[發明專利]一種高折射率環氧丙烯酸光學樹脂及其制備方法在審
| 申請號: | 201811525400.9 | 申請日: | 2018-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN109575239A | 公開(公告)日: | 2019-04-05 |
| 發明(設計)人: | 許明然;王鑫 | 申請(專利權)人: | 山東魯源化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G59/17 | 分類號: | C08G59/17;C08F283/10;C08F212/08 |
| 代理公司: | 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255 | 代理人: | 王偉霞 |
| 地址: | 262725 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 光學樹脂 環氧丙烯酸 四溴雙酚A環氧樹脂 丙烯酸 開環催化劑 高折射率 混合液 交聯劑 折光率 滴加 阻聚 溶解 催化劑混合 保溫反應 氮氣氛圍 光學性能 重量份數 反應釜 出料 催化劑 加熱 制備 保溫 透明度 | ||
本發明公開了一種高折射率環氧丙烯酸光學樹脂,包含以下重量份數的原料:四溴雙酚A環氧樹脂50~65份、丙烯酸9~14份、開環催化劑0.1~0.5份、阻聚催化劑0.05~0.15份、交聯劑20~30份。將丙烯酸、開環催化劑、阻聚催化劑混合溶解,得到混合液;氮氣氛圍內,將四溴雙酚A環氧樹脂加入反應釜加熱至90~110℃,溶解后,開動攪拌,保溫并開始滴加所述混合液,3~4小時滴加完畢后,保溫反應1~2小時;降溫至80~90℃,加入交聯劑混合均勻降溫至50℃以下出料,得到所述環氧丙烯酸光學樹脂。本發明用作光學樹脂原料,提高了光學樹脂的折光率,不僅具有優異的折光率,而且光學性能優良,顏色淺,透明度高。
技術領域
本發明涉及環氧丙烯酸樹脂領域,尤其涉及一種高折射率環氧丙烯酸光學樹脂。
背景技術
近幾年來環氧型光學樹脂成為熱門的新型光學樹脂。它含有兩個或者兩個以上環氧基,以脂肪族、脂環族或芳香族等有機物為骨架,通過環氧基團反應形成高分子產物。其耐熱性和耐溶性良好、蠕變小、雙折射率和透濕性小,適合于應用在光學領域。溴化環氧丙烯酸樹脂是熱固性樹脂,具有環氧樹脂的優良特性,因為溴原子的引入提高了折光率,同時因為引入丙烯酸基團使其在固化性和成型性等方面更為突出,不像環氧樹脂那樣繁瑣。它具有優異的耐水性、耐熱水性、耐藥物性、粘結性和韌性。通過有機過氧化物固化法(低溫~高溫)或光固化法便能進行固化,被廣泛應用于多個領域。
目前溴化環氧丙烯酸樹脂已經被應用于光學樹脂方向,但是產品主要依靠進口,目前國內沒有公司進行自主生產,增加了相關企業的生產成本,另外這種結構存在一定波動性,極易波及其下游生產的穩定性,這在一定程度上限制了相關企業的發展。
發明內容
本發明所要解決的第一個技術問題是:針對現有技術存在的不足,提供一種高折射率環氧丙烯酸光學樹脂,該產品顏色淺、透明度高、光學性能優良。
本發明所要解決的第二個技術問題是:針對現有技術存在的不足,提供一種高折射率環氧丙烯酸光學樹脂的制備方法,該方法一步合成,方法簡單,無污染,且制備的產品顏色淺、透明度高、光學性能優良。
為解決上述第一個技術問題,本發明的技術方案是:
一種高折射率環氧丙烯酸光學樹脂,包含以下重量份數的原料:四溴雙酚A環氧樹脂50~65份、丙烯酸9~14份、開環催化劑0.1~0.5份、阻聚催化劑0.05~0.15份、交聯劑20~30份。
作為優選的一種技術方案,所述的開環催化劑為DMAP、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、三苯基膦、三乙二胺、氨基咪唑、乙二胺、三乙烯四胺、二甲胺基丙胺、間苯二胺、二甲胺基甲基苯酚、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的一種或幾種。
作為優選的一種技術方案,所述的阻聚催化劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、對苯二醌、2,4-二叔丁基苯酚、4-叔丁基苯酚、甲基蒽醌、3-叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚中的一種或幾種。
作為優選的一種技術方案,所述交聯劑為苯乙烯或甲基苯乙烯。
為解決上述第二個技術問題,本發明的技術方案是:
高折射率環氧丙烯酸光學樹脂的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照重量份計,將丙烯酸、開環催化劑、阻聚催化劑混合溶解,得到混合液;
(2)氮氣氛圍內,將四溴雙酚A環氧樹脂加入反應釜加熱至90~110℃,溶解后,開動攪拌,保溫并開始滴加所述混合液,控制滴加速度,3~4小時滴加完畢后,保溫反應1~2小時;其反應方程式如下:
(3)反應結束后,降溫至80~90℃,加入交聯劑混合均勻降溫至50℃以下出料,得到所述環氧丙烯酸光學樹脂。
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