[發明專利]一種測定氰化銀中氯離子的方法

在審

• 申請號: 201811524913.8
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109596607A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 夏珍珠;楊志豐;龍秀甲;林英玲;羅榮根;俞金生
• 申請（專利權）人: 福建紫金礦冶測試技術有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李欽海

1.一種測定氰化銀中氯離子的方法，包括繪制工作曲線、試樣處理、測定和結果計算四個步驟；所述繪制工作曲線的操作包括：

(一)配制氯離子中間液：稱取氯化鈉基準物質1.6488g于燒杯中，經過500℃灼燒1h后冷卻，再轉移至1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，該溶液中氯離子濃度為1mg/mL，逐級稀釋配制10μg/mL氯離子中間液；

(二)繪制工作曲線：準確移取1.00、2.00、5.00、10.00、20.00mL由步驟(一)配置的10μg/mL氯離子中間液于一組50mL容量瓶中，加入2mL硝酸(1+1)和2mL硝酸銀(2g/L)，稀釋至刻度并混勻，在暗處放置20min后，以3cm石英比色皿于420nm處比色，以吸光度對應標準溶液濃度繪制校準曲線；

其特征是：

所述試樣處理是按精確至0.0001g的精確度稱取1.0g的氰化銀樣品于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL(1+1)硝酸溶液，蓋上聚四氟乙烯表面皿，于電爐上低溫加熱使其全部溶解后取下冷卻；使用慢速定量濾紙過濾，濾液去除，慢速定量濾紙上殘留沉淀采用5mL(1+1)熱氨水溶液溶解，洗入原燒杯，以熱水洗滌至濾紙無氯離子，用(1+1)硝酸溶液控制濾液的pH處于8至9之間；低溫加熱蒸發至25mL后移入50mL聚四氟乙烯容量瓶中；補加2mL(1+1)硝酸溶液，使溶液呈酸性，用水稀釋至容量瓶刻度并混勻，于暗處放置20min后待測；

所述測定是以3cm石英比色皿于420nm處比色，測定其吸光度，由工作曲線上查出相應的氯離子含量；

所述結果計算是按式(1)計算出氰化銀樣品中的氯含量，單位為％：

式中：

ρ-自工作曲線上查得的試樣溶液的濃度，單位為μg/mL；

ρ₀-自工作曲線上查得的空白試驗溶液的濃度，單位為μg/mL；

v-分取試液稀釋后體積，單位為mL；

m-試樣的質量，單位為g。