[發(fā)明專利]一種鈷負載二氧化鈦膜層及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811523748.4
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109692051A
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設計）人: 黃浩潮;歐陽江林;陳賢帥
• 申請（專利權）人: 佛山市安齒生物科技有限公司
• 主分類號: A61C13/083
• 分類號: A61C13/083;C25D11/26
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 謝泳祥

1.一種鈷負載二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于包括如下工藝步驟：

1)去油處理：用無水乙醇對鈦基體進行超聲去油處理，后用純水清洗、干燥；

2)化學拋光：用硝酸-氫氟酸化學拋光液對鈦基體進行拋光，待有氣泡析出時不斷攪拌，后用純水進行超聲清洗；

3)陽極氧化：控制陽極氧化電解液的濃度為0.4～0.6％vt，陰陽極距離為5～20cm，對鈦基體進行陽極氧化處理，隨后用純水沖洗，干燥；

4)配制鈷鹽溶液：先將氧化鈷溶于90％vt乙醇中配成濃度為0.025～0.03mol/L的溶液，在往鈷鹽溶液中滴加乙酰乙酸乙酯，攪拌0.5～1h，得鈷鹽溶液；

5)溶劑熱法負載鈷納米粒子：將鈦基體置于反應釜中的聚四氟乙烯內襯中，倒入鈷鹽溶液，密封反應釜，在溫度為180～200℃下反應4.5～5.5h，反應結束后用37℃純化水沖洗鈦基體3～5次，干燥，于鈦基體上形成鈷負載二氧化鈦膜層。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鈷負載二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于：步驟4)中所述滴加乙酰乙酸乙酯與鈷鹽溶液中鈷離子的摩爾濃度比為3.3:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種鈷負載二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述拋光為用氫氟酸、硝酸、水的體積比為3:6:1的硝酸-氫氟酸化學拋光液對鈦基體進行拋光處理，拋光反應時間為1～2min。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種鈷負載二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述拋光為用氫氟酸、硝酸、水的體積比為2:7:1的硝酸-氫氟酸化學拋光液對鈦基體進行拋光處理，拋光反應時間為1～4min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種鈷負載二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述陽極氧化電解液為水含量為10～20％的NH₄F甘油水溶液，陽極氧化處理電壓為20～40V，反應時間為1～2h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種鈷負載二氧化鈦膜層的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述陽極氧化電解液為水含量為5～10％的乙二醇水溶液，陽極氧化處理電壓為15～25V，反應時間為2～4h。

7.一種鈷負載二氧化鈦膜層，其由權利要求1～6任一項所述的制備方法制備而成。