[發明專利]一種非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法

有效

• 申請號: 201811523610.4
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109853085B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 馮秋霞;李曉干;王兢;林仕偉;何婷婷;陳漢德;李欣宇
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/09
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法，其特征在于，調控方法得到的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維，包括非晶碳、還原性氧化石墨烯和四氧化三鈷；非晶碳和還原性氧化石墨烯包裹在四氧化三鈷上，非晶碳占復合納米纖維的質量分數為0.1％～13％，還原性氧化石墨烯占復合納米纖維的質量分數為1％；得到的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維氣體傳感器電阻從幾Ω到幾十MΩ可調；

所述的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維平均直徑為150nm-200nm；

所述的四氧化三鈷呈顆粒狀，平均粒徑為20nm；

具體步驟如下：

步驟一，制備氧化石墨烯分散液：將1質量份的氧化石墨烯分散到2～3質量份的二甲基甲酰胺中，超聲得到均勻的氧化石墨烯分散液；

步驟二，制備含有硝酸鈷的混合液：將1質量份的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解到1質量份的乙醇中得到溶液a，將1質量份的聚乙烯吡咯烷酮溶解到1質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b按照體積比1:1進行混合，通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液；

步驟三，制備靜電紡絲前驅液：將步驟一得到的1質量份氧化石墨烯分散液加入到步驟二得到的1質量份硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌得到靜電紡絲前驅液；

步驟四，制備非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維：將步驟三制備的靜電紡絲前驅液裝入帶有針頭的塑料注射器中，針頭連在15kV-25kV直流電壓上，通過注射器推進泵控制靜電紡絲前驅液的進液速度，將鋁箔紙放在針頭指向處的接地電極板上，收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維先在Ar環境進行燒結制備成非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維；

步驟五，調控非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維的電導：將步驟四制備的復合納米纖維在含有O₂的Ar環境下進行不同時間的處理，得到具有不同電導的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維；

復合納米纖維在含有體積分數為2-8％O₂的Ar環境下，在100-450℃處理10s-1000s。

2.根據權利要求1所述的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法，其特征在于，

步驟四中復合納米纖維先在Ar環境中400℃～600℃燒結3小時，然后在Ar環境中750℃～850℃下燒結30分鐘。

3.根據權利要求1或2所述的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法，其特征在于，

步驟四中通過注射器推進泵使得靜電紡絲前驅液的進液速度為0.1-0.5ml/h。

4.根據權利要求1或2所述的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法，其特征在于，

步驟一中的超聲機功率為250W，超聲時間為0.5h～3h；

步驟三中的磁力攪拌時間為8h～24h；

步驟四中針頭為N7號的不銹鋼針頭，鋁箔紙放在不銹鋼針頭指向的10-18cm的位置處。

5.根據權利要求3所述的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法，其特征在于，

步驟一中的超聲機功率為250W，超聲時間為0.5h～3h；

步驟三中的磁力攪拌時間為8h～24h；

步驟四中針頭為N7號的不銹鋼針頭，鋁箔紙放在不銹鋼針頭指向的10-18cm的位置處。

6.如權利要求1所述的非晶碳-還原性氧化石墨烯-四氧化三鈷包裹結構的復合納米纖維電導的調控方法，用于制備氣體傳感器的氣敏材料、鋰電池電極材料、催化劑以及磁性材料。