[發明專利]一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法

有效

• 申請號: 201811523455.6
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109765305B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 陳劍戈;李斌峰;苗艷
• 申請（專利權）人: 江蘇暨明醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 蔣慧妮;姚姣陽

1.一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法，其特征在于：所述檢測包括對2-氯乙胺鹽酸鹽的含量、純度及雜質含量檢測，檢測色譜條件為：

儀器：高效液相色譜儀配制紫外檢測器；

色譜柱：Agilent Zorbax SB-CN 150 mm × 4.6mm，3.5μm；

流動相A：10 mM K₂HPO₄水溶液 pH=8.0；

流動相B：CH₃CN；

等度洗脫：流動相A：流動相B=40:60；

檢測波長：195 nm；

柱溫：30℃；

流速：0.8 mL/min；

進樣量：20μL；

稀釋液：水；

檢測步驟為，首先，配置流動相，進行過濾，脫氣；然后調節色譜條件，進行平衡色譜柱；配置標準品溶液、供試品溶液及分離度溶液，分別注入液相色譜儀，記錄各自的色譜圖，根據色譜圖進行含量、純度及雜質含量的計算；

當檢測2-氯乙胺鹽酸鹽的含量時，所述標準品溶液通過稀釋液對2-氯乙胺鹽酸鹽標準品進行溶解定容制得；所述供試品溶液通過稀釋液對2-氯乙胺鹽酸鹽供試品進行溶解定容制得；

通過外標法計算2-氯乙胺鹽酸鹽的含量，所述雜質為乙醇胺。

2.根據權利要求1所述的一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法，其特征在于：當檢測2-氯乙胺鹽酸鹽的純度及雜質含量時，雜質標準品溶液通過稀釋液對稱取的雜質標準品溶解定容所得；所述分離度溶液通過稀釋液對稱取2-氯乙胺鹽酸鹽和雜質標準品進行溶解定容所得；所述供試品溶液通過稀釋液對稱取的2-氯乙胺鹽酸鹽供試品溶解定容所得。

3.根據權利要求2所述的一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法，其特征在于：所述供試品中乙醇胺的含量按加校正因子的主成分自身對照法以峰面積計算，供試品中雜質的含量按主成分自身對照法以峰面積計算，總雜為各雜質之和。

4.根據權利要求1所述的一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法，其特征在于：檢測方法中溶液的色譜柱進樣體積均為20μL。

5.根據權利要求2所述的一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法，其特征在于：所述標準品溶液和供試品溶液的濃度均為1.0mg/mL。

6.根據權利要求4所述的一種2-氯乙胺鹽酸鹽的高效液相檢測方法，其特征在于：所述標準品溶液的濃度為10mg/mL。