[發(fā)明專利]一種大粒度釩酸鉍球的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811523447.1 | 申請日: | 2018-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN109569572B | 公開(公告)日: | 2021-07-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 單連偉;盧長慧;肖彥薇 | 申請(專利權(quán))人: | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號: | B01J23/22 | 分類號: | B01J23/22;C01G31/00;B01J35/02 |
| 代理公司: | 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人: | 鄧宇 |
| 地址: | 150040 黑*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 粒度 釩酸鉍球 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種大粒度釩酸鉍球的制備方法,涉及新型催化劑領(lǐng)域。本發(fā)明制備方法步驟如下:先將硝酸鉍和偏釩酸銨分別溶解、混合,得到釩酸鉍前驅(qū)體溶液,煅燒、研磨后形成釩酸鉍粉體,將得到的釩酸鉍粉體加入到濃氫溴酸中。待釩酸鉍溶解后,再滴加氫氧化鈉溶液形成大尺寸釩酸鉍球沉淀。本發(fā)明具有光催化反應(yīng)后易于回收,制備方法簡便,生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域,涉及一種大粒度釩酸鉍球的制備方法。
背景技術(shù)
TiO2由于其穩(wěn)定性強、氧化性強、成本低、耐光腐蝕等特點被認(rèn)為是最適合用于環(huán)境污染治理的光催化劑。但TiO2仍有一些自身難以克服的缺點,如太陽光利用率低,僅能吸收占太陽光總能量4%的紫外光,在可見光范圍內(nèi)幾乎沒有光響應(yīng)等不足。而在眾多的半導(dǎo)體化合物中,釩酸鉍是一種重要的半導(dǎo)體,具有適中的帶隙(2.4eV),具有很好的可見光吸收能力。特別是釩酸鉍無毒性,環(huán)境穩(wěn)定和兼容性好,價格低廉,而且釩酸鉍容易制備。釩酸鉍這些優(yōu)異的性能,使其在光催化材料領(lǐng)域展現(xiàn)出強的應(yīng)用潛力。近幾年,粒度在數(shù)十納米到數(shù)微米范圍內(nèi)的釩酸鉍得到了廣泛制備和研究,也表現(xiàn)出了較高的光催化活性。例如Zhao等(Cryst.Growth Des.,2017,17,2923-2928)采用水熱工藝合成了尺度為1~2μm的釩酸鉍。Zhang等(Phys.Chem.Chem.Phys.,2014,16,24519-24526)采用水熱工藝制備了釩酸鉍納米棒。此后,人們又通過其它多種方法制備出納米級BiVO4可見光催化材料。在產(chǎn)生較高光催化活性的同時,在催化過程中存在著催化劑回收困難的問題,因而適當(dāng)增加產(chǎn)物的粒度是一種增加回收效率的重要手段,而通過將小顆粒釩酸鉍通過團(tuán)聚形成球狀顆粒的同時還不喪失釩酸鉍的光催化活性,能夠在可見光下激發(fā)生成光生載流子,并將污染物降解。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大粒度釩酸鉍球的制備方法,本發(fā)明具有光催化反應(yīng)后易于回收,制備方法簡便,生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
步驟1,將一定量的硝酸鉍加入到硝酸與檸檬酸的混合溶液中,攪拌至均勻,形成A液;
步驟2,將一定量的偏釩酸銨加入到氫氧化鈉溶液中,得到B液;
步驟3,將B液加入到A液中,形成C液前驅(qū)體,其中硝酸鉍與偏釩酸銨的摩爾比為1:1;
步驟4,用NaOH溶液調(diào)節(jié)C液前驅(qū)體的pH值為6~7,干燥、研磨、煅燒后得到釩酸鉍粉末;
步驟5,將步驟4得到的釩酸鉍粉末加入到氫溴酸溶液中,得到透明溶液;
步驟6,將NaOH溶液加入到步驟5得到的透明溶液中,直到溶液的pH值為6~7,形成的沉淀物經(jīng)過過濾、清洗并干燥處理即可得到大尺寸釩酸鉍球。
優(yōu)選地,步驟1中硝酸鉍的濃度為0.1~2mol/L,檸檬酸的濃度為0.5~4mol/L,硝酸鉍與檸檬酸的摩爾比為1:(2~5)。
優(yōu)選地,步驟2中偏釩酸銨的濃度為0.1~2mol/L。
優(yōu)選地,步驟4中NaOH溶液的濃度為2~6mol/L,煅燒溫度為400~600℃,煅燒時間為3~5小時。
優(yōu)選地,步驟5中氫溴酸的濃度為10~12mol/L。
優(yōu)選地,步驟6中NaOH溶液的濃度為2~6mol/L,溶液的pH值調(diào)節(jié)到6~7。
所述的大尺寸釩酸鉍球,其特征在于釩酸鉍為單斜相結(jié)構(gòu),釩酸鉍球的粒度為40~90μm,大尺寸釩酸鉍球由棒狀釩酸鉍團(tuán)聚而成。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
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