[發明專利]一種丁苯那嗪的動態拆分方法在審
| 申請號： | 201811523145.4 | 申請日： | 2018-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN110092785A | 公開（公告）日： | 2019-08-06 |
| 發明（設計）人： | 郭朋濱;韓明;王仲清;劉亞軍;鐘志宏;羅忠華;黃芳芳 | 申請（專利權）人： | 廣東東陽光藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D455/06 | 分類號： | C07D455/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 523808 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丁苯那嗪 醫藥化工領域 產物純度 混合反應 有效分離 可回收 溶劑 構型 可用 收率 游離 分析 | ||
1.一種丁苯那嗪的動態拆分方法，其特征在于，包括步驟：
(1)將丁苯那嗪與拆分試劑、有機溶劑和催化劑，升至一定溫度，保溫攪拌；
(2)待步驟(1)保溫攪拌完畢，緩慢降溫至一定溫度過濾，得到固體；
(3)將步驟(2)得到的固體溶于有機溶劑，加入堿性水溶液攪拌，得到光學活性丁苯那嗪。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中保持固液混合狀態保溫攪拌。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于三步的總收率大于50％。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的有機溶劑選自C1-C5的醇，C2-C4的酮、C2-C8的酯、DMF、DMSO的極性非質子溶劑或其混合物。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的溫度為20℃-130℃。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的催化劑選自甲酸，乙酸或草酸或其組合。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的拆分試劑選自樟腦磺酸、酒石酸、二苯甲酰基酒石酸、蘋果酸或L-(-)-二對甲苯酰酒石酸，或其組合。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的溫度為10℃-50℃。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的有機溶劑選自C1-C5的醇，C2-C4的酮、C2-C8的酯、DCM或乙腈，或其組合。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的堿選自碳酸銨、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉片、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸銨、氨水、二乙胺、三乙胺或N,N-二異丙基乙胺，或其組合。
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