[發(fā)明專利]一種炭氣凝膠及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811522335.4 | 申請日： | 2018-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN109317063B | 公開（公告）日： | 2021-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張海礁;劉鑫博;顏彤宇;吳巖;孫儉峰;周長海;周波;黃耀群 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江科技大學(xué) |
| 主分類號： | B01J13/00 | 分類號： | B01J13/00;B01J20/20;B01J20/30 |
| 代理公司： | 北京隆源天恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11473 | 代理人： | 閆冬;吳航 |
| 地址： | 150022 黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 凝膠 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開一種炭氣凝膠及其制備方法，涉及炭材料制備領(lǐng)域，所述炭氣凝膠的制備方法包括：將間苯二酚與甲醛溶于水，于堿性催化劑條件下反應(yīng)，形成間苯二酚?甲醛溶液；將所述間苯二酚?甲醛溶液靜置，形成間苯二酚?甲醛凝膠體系；將所述間苯二酚?甲醛凝膠體系于?120℃～?170℃條件下冷凍，形成間苯二酚?甲醛凍膠體系；將所述間苯二酚?甲醛凍膠體系進(jìn)行真空干燥后，置于石墨模具中；將所述石墨模具放入放電等離子體燒結(jié)爐中于真空條件下進(jìn)行燒結(jié)后，冷卻，得到所述炭氣凝膠。本發(fā)明提供的炭氣凝膠的制備方法，制備過程中對炭氣凝膠材料中孔的微觀結(jié)構(gòu)破壞較小，同時制備的炭氣凝膠材料具有孔結(jié)構(gòu)，且孔結(jié)構(gòu)呈連續(xù)梯度狀態(tài)分布。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及炭材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種炭氣凝膠及其制備方法。
背景技術(shù)
炭氣凝膠由于具有低密度、高比表面積和連續(xù)的孔結(jié)構(gòu)，以及良好的耐高溫和耐腐蝕特性，在吸附和催化領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，其潛在的應(yīng)用價值引起了研究者的極大興趣。目前，現(xiàn)有制備炭氣凝膠方法主要集中于高溫碳化法，采用在惰性氣體保護(hù)下或真空條件下在高溫爐中對有機(jī)前驅(qū)體進(jìn)行加熱，炭化，制得炭氣凝膠材料；但上述制備方法制備的炭氣凝膠孔結(jié)構(gòu)不規(guī)則，嚴(yán)重制約了炭氣凝膠材料的吸附和過濾特性。
鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時間的研究和實(shí)踐終于獲得了本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明采用的技術(shù)方案在于，提供一種炭氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：
將間苯二酚與甲醛溶于水，于堿性催化劑條件下反應(yīng)，形成間苯二酚-甲醛溶液；
將所述間苯二酚-甲醛溶液靜置，形成間苯二酚-甲醛凝膠體系；
將所述間苯二酚-甲醛凝膠體系于-120℃～-170℃條件下冷凍，形成間苯二酚-甲醛凍膠體系；
將所述間苯二酚-甲醛凍膠體系進(jìn)行真空干燥后，置于石墨模具中；
將所述石墨模具放入放電等離子體燒結(jié)爐中于真空條件下進(jìn)行燒結(jié)后，冷卻，得到所述炭氣凝膠。
可選地，所述將間苯二酚與甲醛溶于水，于堿性催化劑條件下反應(yīng)包括：
將2-10g間苯二酚與8-16ml甲醛溶于20-100ml蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH值在7-11之間，形成混合溶液；
將0.04-1g碳酸鈉加入至所述混合溶液中，于室溫下攪拌反應(yīng)1-2h。
可選地，所述將所述間苯二酚-甲醛溶液靜置包括：將所述間苯二酚-甲醛溶液于50℃條件下靜置，而后于80℃條件下靜置。
可選地，所述將所述間苯二酚-甲醛溶液于50℃條件下靜置的時間以及于80℃條件下靜置的時間均為2-4h。
可選地，所述將所述間苯二酚-甲醛凝膠體系于-120℃～-170℃條件下冷凍的時間為1-2h。
可選地，所述將所述間苯二酚-甲醛凍膠體系進(jìn)行真空干燥包括：將所述間苯二酚-甲醛凍膠體系于-40℃～-120℃條件下真空干燥，而后于150℃-200℃條件下真空干燥。
可選地，所述將所述間苯二酚-甲醛凍膠體系于-40℃～-120℃條件下真空干燥的時間為4-6h，于150℃-200℃條件下真空干燥的時間為2-6h。
可選地，所述將所述石墨模具放入放電等離子體燒結(jié)爐中于真空條件下進(jìn)行燒結(jié)包括：將所述石墨模具放入放電等離子體燒結(jié)爐中于真空條件下，以50～150℃/分的速度升溫至800～1200℃，保溫5～10分鐘。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種炭氣凝膠，所述炭氣凝膠由上述的炭氣凝膠的制備方法制得。
可選地，所述炭氣凝膠具有梯度孔結(jié)構(gòu)。
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