[發明專利]一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的液相色譜串聯質譜法

在審

• 申請號: 201811522136.3
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN111289634A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李慶;熊敏
• 申請（專利權）人: 杭州譜尼檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定植物性食品中丁香菌酯殘留量的液相色譜串聯質譜法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)提取：

稱取均勻樣品10g于50mL離心管中，加入30mL甲醇，均質提取，8000r/min冷凍離心后，傾出上清液，殘渣再用20mL甲醇溶液重復提取一次；合并上清液，加入6g無水硫酸鎂和150mgN-丙基乙二胺固相吸附劑，震搖，轉移上清液至旋蒸瓶中，40℃旋蒸至近干，移取2mL甲醇溶解殘渣，再加入3ml水，待凈化；

(2)凈化：

HLB凈化柱臨用前分別用5mL甲醇、5mL水活化，將上述溶液過HLB凈化柱凈化；上樣過程維持1滴/秒，5ml水淋洗，將凈化柱抽干，然后5mL甲醇洗脫，收集洗脫液于10mL離心管中，40℃氮吹至干，移取2mL流動相溶解殘渣，混勻后，過0.22μm濾膜，供液相色譜串聯質譜測定；

(3)測定：在下述液相色譜串聯質譜條件下對標準溶液和試樣處理液進行測定：

色譜條件：色譜柱為C18，1.7μm，2.1mm×50mm；

流動相為0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液，梯度洗脫；

流速為0.3mL/min；

進樣量為5.0μL；

柱溫為40℃；

梯度洗脫：起始流動相比例，0.1％甲酸水溶液；0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；1min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；2min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液50∶50；3min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液50∶50；4min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液5∶95；5min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液5∶95；6min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；7min，0.1％甲酸水溶液∶0.1％甲酸乙腈溶液95∶5；

質譜條件：

離子源為ESI⁺電噴霧離子源；

檢測方式為MRM多反應監測；

離子源溫度為120℃；

去溶劑溫度為450℃；

母離子為437.4，定量離子為205.1，定性離子為405.3；

錐孔電壓為40V，定量離子碰撞能量為20eV，定性離子對碰撞能量為10eV。