[發(fā)明專利]一種乙偶姻的保藏方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811522007.4
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN111317086B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周峰;馬會霞;喬凱;翟慶銅;張淑梅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種乙偶姻的保藏方法，其特征在于：將含助轉(zhuǎn)化試劑的乙偶姻單體置于2-10℃下結(jié)晶1-24小時(shí)，分離掉母液，再于45-55℃下烘干，得到以固體形式存在的乙偶姻二聚體，密封置于10-15℃條件下保藏；其中所述的助轉(zhuǎn)化試劑為2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧雜環(huán)-2,5-二醇，助轉(zhuǎn)化試劑的添加量為乙偶姻單體質(zhì)量的10%以下。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：將含2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧雜環(huán)-2,5-二醇的乙偶姻單體，置于5-10℃條件下結(jié)晶1-5小時(shí)，真空抽濾掉母液，將所得固體置于50-55℃下鼓風(fēng)干燥至恒重，再置于密封容器中于10-15℃條件下保存，所述2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧雜環(huán)-2,5-二醇的添加量為乙偶姻單體質(zhì)量的0.1-1%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）配置含2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧雜環(huán)-2,5-二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-1%的乙偶姻單體，置于5-10℃條件下結(jié)晶1-5小時(shí)，真空抽濾，分離得到母液Y1和結(jié)晶固體Z1；

（2）在母液Y1中加入占母液質(zhì)量0.1-1%的2,3,5,6-四甲基-1,4-二氧雜環(huán)-2,5-二醇或結(jié)晶固體Z1，再置于5-10℃條件下結(jié)晶1-5小時(shí)，真空抽濾分離掉母液Y2，得到結(jié)晶固體Z2；

（3）將步驟（1）和步驟（2）中將所得固體Z1和Z2混合，置于50-55℃下鼓風(fēng)干燥至恒重，再置于密封容器中于10-15℃條件下保存。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：乙偶姻單體采用乙醛縮合法、2,3-丁二醇選擇性脫氫法、2,3-丁二酮選擇性加氫法或生物發(fā)酵法制備。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：保藏的乙偶姻，在使用前需在55℃-65℃下放置不低于5小時(shí)，使其轉(zhuǎn)化為液體乙偶姻單體或者根據(jù)乙偶姻需求，加入所需量的水使其轉(zhuǎn)化為乙偶姻單體溶液。