[發明專利]一種乙偶姻的存放方法

有效

• 申請號: 201811521995.0
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN111320539B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 馬會霞;周峰;喬凱;翟慶銅;張淑梅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07C45/86
• 分類號: C07C45/86;C07C45/78;C07C49/17
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本發明公開一種乙偶姻的存放方法，包括（1）獲得含有乙酸的乙偶姻；（2）含有乙酸的乙偶姻單體通過裝填有鈣離子交換分子篩的吸附交換床層獲得乙偶姻單體B，（3）乙偶姻單體B進行密封存放。該方法能夠有效降低乙偶姻分解、延長乙偶姻的存放時間。

技術領域

本發明涉及一種乙偶姻的存放方法，具體地說涉及一種能夠有效降低乙偶姻分解的存放方法。

背景技術

乙偶姻又名3-羥基丁酮，自然存在于玉米、葡萄、蘋果、肉類等許多食品中，是一種應用廣泛的食用香料，具有令人愉悅的奶油香味，是國際上常用的香料品種，主要用作奶油、乳品、酸奶和草莓型等香料的生產。我國標準GB2760-86規定其為允許使用的食品香料。乙偶姻還是合成4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧雜環戊烷-2-酮（CDMDO）的關鍵中間體，可用于許多藥物的修飾，較大程度提高藥效，降低藥物的副作用，如作為合成心血管藥物奧美沙坦、青霉素類藥物侖氨西林和氟喹諾酮類抗菌藥普盧利沙星等藥物的中間體。

乙偶姻可以采用生物轉化法（紀曉俊，現代化工，2008，28(4)：18-22）、乙醛偶姻縮合法（CN1562934）、2,3-丁二酮部分加氫法（張小舟，江蘇化工，2001,29(2)：29-31）、甲乙酮鹵化水解法（CN101357882）等方法制備。

按我國現行的QB/T 4234-2011《3-羥基-2-丁酮（乙偶姻）》標準，對乙偶姻純度、密度、折光指數、香氣等指標進行限定，要求乙偶姻純度不低于96%。由于乙偶姻屬于α-羥基酮類化合物，含有羥基和羰基兩個活潑的官能團。無論采用何種方法制備，因乙偶姻分子自身化學性質活潑，常溫下易發生分解（偶姻縮合的逆反應）生成乙醛，進而生成乙酸，當乙酸超過一定濃度后，會加快乙偶姻單體的快速分解，導致乙偶姻純度快速下降。此外，當酸值達到一定值后，乙偶姻單體易發生氧化反應生成2,3-丁二酮，導致其保質期較短。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種乙偶姻的存放方法。該方法能夠有效降低乙偶姻分解、延長乙偶姻的存放時間。

一種乙偶姻的存放方法，包括（1）獲得含有乙酸的乙偶姻；（2）含有乙酸的乙偶姻單體通過裝填有鈣離子交換分子篩的吸附交換床層獲得乙偶姻單體B，（3）乙偶姻單體B進行密封存放。

一種乙偶姻的存放方法，具體包含如下步驟：

（1）獲得乙酸含量為0.1-0.3wt%、純度不低于99%的乙偶姻單體A；

（2）使乙偶姻單體A通過裝填有鈣離子交換分子篩的吸附交換床層，獲得鈣離子含量為100-200 μg/g的乙偶姻單體B；

（3）將B密封，置于室溫下保存。

本發明方法中，步驟（1）中所述的乙偶姻單體A中所含的0.1-0.3%乙酸，可以通過人為添加乙酸配置，也可以采用乙偶姻單體自分解生產。

本發明方法中，優選所述的乙酸質量含量為0.1-0.3%、純度不低于99%的乙偶姻單體A采用乙偶姻自分解產生。

本發明方法中，進一步的優選，使純度不低于99.5%的乙偶姻單體樣品在敞口、光照的條件下放置5-10天，即可獲得乙酸質量含量為0.1-0.3%、純度不低于99%的乙偶姻單體A。

本發明方法中，步驟（2）的操作溫度為20-100℃，優選50-85℃。

本發明方法中，步驟（2）的操作壓力為0.1-10 MPa，優選0.1-0.5 MPa。

本發明方法中，步驟（2）的液時空速為0.01-10 h^-1，優選0.01-0.1 h^-1。

本發明方法中，步驟（2）中所述的鈣離子交換分子篩，不含其它平衡分子篩骨架負電荷的金屬離子。