[發(fā)明專利]石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811520515.9
• 申請(qǐng)日: 2018-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN109627390A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張武;康倫國(guó);姚東生;許鈞強(qiáng);陽京輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合眾（佛山）化工有限公司;韶關(guān)市合眾化工有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/00
• 分類號(hào): C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F2/44;C08G18/61;C08G18/34;C08G18/48;C08G18/67;C08G18/66;C09D151/08;C09D5/24;C09D5/08;C09D5/16
• 代理公司: 韶關(guān)市雷門專利事務(wù)所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：按重量份計(jì)，其組成為：丙烯酸酯硬單體8.0～16.0份、丙烯酸酯軟單體2.0～4.0份、氟烯單體2.5～5.0份、二羥甲基丙酸2.0～4.0份、聚四氫呋喃醚二醇3.5～6.0份、羥丙基封端聚二甲基硅氧烷2.0～4.0份、二次蒸餾水0.05～0.1份、多異氰酸酯8.0～12.0份、石墨烯1.5～2.5份、丙烯酸羥乙酯1.0～2.5份、無水甲醇0.5～1.0份、過硫酸銨0.1～0.2份、二月桂酸二丁基錫0.03～0.06份、中和劑1.5～4.5份、去離子水45.0～60.0份；

其中，優(yōu)選丙烯酸硬單體與丙烯酸酯軟單體的質(zhì)量之比為4:1。

2.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：所述的中和劑為三乙胺、氨水中的一種或兩種組合。

3.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：所述的的丙烯酸酯硬單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異冰片酯中一種或兩種的組合。

4.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：所述的的丙烯酸酯軟單體為甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種的組合。

5.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：所述的氟烯單體為甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟異丙酯、甲基丙烯酸八氟戊酯中的一種或幾種的組合。

6.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：所述的石墨烯，由Hummers法、Staudemaier法或Brodie法制備。

7.如權(quán)利要求1所述的一種石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂，其特征在于：所述的多異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的一種或兩種的組合。

8.如權(quán)利要求1所述的石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂的制備方法，其特征在于：所述的制備方法，其制備工藝如下：

1)、在裝有溫度計(jì)、冷凝管、攪拌器的四口反應(yīng)器中，按配方重量份加入二羥甲基丙酸、石墨烯、聚四氫呋喃醚二醇、羥丙基封端聚二甲基硅氧烷升溫至76～80℃，然后緩慢滴加多異氰酸酯，攪拌反應(yīng)0.5～1.0h，然后加入二次蒸餾水?dāng)嚢璺磻?yīng)0.5～1.0h，加入配方量二月桂酸二丁基錫，升溫至82～85℃反應(yīng)2～2.5h，反應(yīng)期間加入丙烯酸酯軟硬單體調(diào)節(jié)粘度，降溫至76～80℃，加入丙烯酸羥乙酯，繼續(xù)反應(yīng)1.5h，加入無水甲醇消耗剩余的NCO；

2)、繼續(xù)攪拌將反應(yīng)物溫度降至40℃以下，高速攪拌下緩慢滴加中和劑中和，加入計(jì)算量5.0℃～10℃的去離子水，攪拌分散10～15min，即得所述親水預(yù)聚物，待用；

3)、預(yù)先配制好5%過硫酸銨水溶液，在四口燒瓶中加入上述的30%親水預(yù)聚物與20%過硫酸銨水溶液，升溫至80～82℃，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌反應(yīng)直到反應(yīng)物出現(xiàn)藍(lán)光，然后升溫至84～86℃，然后同時(shí)滴加氟烯單體、70%的過硫酸銨水溶液與剩余70%的親水預(yù)聚物，控制滴加時(shí)間為3.5～4.0h，然后升溫至88～90℃，滴加剩余10%過硫酸銨水溶液，保溫反應(yīng)1.0～1.5h，加去離子水至規(guī)定固含，降溫，過濾，即得所述的石墨烯、硅改性氟丙烯酸水性樹脂。