[發明專利]一種二碲化鎢的制備方法

有效

• 申請號: 201811520412.2
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109516444B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 王志宏;曹明星;馬立文;席曉麗
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明公開了一種二碲化鎢的制備方法，包括：將由具有絡合作用的第一溶劑和鎢原料組成的鎢原料液與由具有還原作用的第二溶劑和碲原料組成的碲原料液混合均勻后，在惰性氣體保護下高溫反應，冷卻后即得；鎢原料為六氯化鎢和/或鎢粉，第一溶劑為乙二胺，碲原料為碲粉和/或二氧化碲，第二溶劑為乙二胺和/或水合肼。本發明提供了一種采用新原料且制備過程更加溫和的二碲化鎢的制備方法，有效克服了現有技術中的制備方法高能耗、長時間的缺陷，且本發明的制備方法所述設備和儀器簡單常見，具有重要的推廣價值；本發明的產物結晶性好，產量大，純度高，理論和實際意義重大。

技術領域

本發明屬于非磁性半金屬材料的制備技術領域，涉及一種過渡族金屬硫族化合物的制備方法，具體涉及一種二碲化鎢的制備方法。

背景技術

過渡族金屬二元硫族化合物(Transition-metal Dichalcogenides，TMDCs)是一種典型的類石墨烯層狀材料，通常表示為MX₂(M代表一種過渡族金屬，X代表一種硫族元素)，二碲化鎢就是其中一員。

二碲化鎢被重點關注是源自2014年普林斯頓大學教授R.J.Cava研究組發現其在常壓低溫下的大磁阻效應(LMR)，而且在極高的外加磁場下依然不飽和。2015年Lv H Y等人通過第一性原理計算了二碲化鎢的電子結構，并證實了二碲化鎢材料中存在完美的電子-空穴補償；同年，中國科學院物理研究所的科研人員對二碲化鎢的超導電性進行了探索。

對二碲化鎢的熱電性能、巨磁阻效應以及超導電性的探索與研究一直在持續進行當中，但是，對于二碲化鎢的制備工藝，目前主要是實驗室條件的合成，包括化學氣相沉積法、高溫高壓法和化學氣相輸運法提純等，但僅能制備出薄膜制品，或者單晶樣品的大小基本上只有1.5mm*0.7mm*0.02mm，且反應保溫時間為一至兩周，甚至長至三個月才能生長出二碲化鎢，同時，上述方法還可能會制備出摻入四氯化碲雜質的混合產物，后續還需經過除雜、再提純等處理。

迄今為止，尚未見到有關快速且能大批量制備二碲化鎢的方法的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術的二碲化鎢制備過程中的能耗高、流程久和產品摻雜等問題，提供一種更加溫和的二碲化鎢的制備方法，適用于未來二碲化鎢應用于電磁元器件制造的快速、大批量生產，提供一些可能的參考。

本發明采用如下技術方案：

一種二碲化鎢的制備方法，包括：將由具有絡合作用的第一溶劑和鎢原料組成的鎢原料液與由具有還原作用的第二溶劑和碲原料組成的碲原料液混合均勻后，在惰性氣體保護下高溫反應，冷卻后即得。

在上述技術方案中，所述鎢原料為六氯化鎢和/或鎢粉，且純度大于等于99.5％。

在上述技術方案中，所述碲原料為碲粉和/或二氧化碲，且純度大于等于99.95％。

在上述技術方案中，所述第一溶劑為乙二胺，且純度大于等于99.5％。

在上述技術方案中，所述第二溶劑為乙二胺和/或水合肼，且純度大于等于99.5％。

進一步地，在上述技術方案中，在所述鎢原料液中，所述鎢原料與所述第一溶劑的料液比為1g：12-18ml。

進一步地，在上述技術方案中，在所述碲原料液中，所述碲原料與所述第二溶劑的料液比為1g：6-15ml。

在上述技術方案中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

優選地，在上述技術方案中，所述惰性氣體的純度大于等于99.99％，所述惰性氣體的流速為10-400SCCM。

在上述技術方案中，所述高溫反應的反應溫度和反應時間分別為750-850℃和10-20h。