[發明專利]一種防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝

在審

• 申請號: 201811519499.1
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109651141A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 黃衡
• 申請（專利權）人: 溫州瑞思生物科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/84;B01D67/00;B01D69/04;B01D71/02
• 代理公司: 北京集智東方知識產權代理有限公司 11578
• 代理人: 張紅;程立民

1.一種防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：采用分子篩膜反應器，所述分子篩膜反應器即在置換反應器的酯化反應液當中直接置入管狀分子篩膜，分子篩膜管一端密閉，另一端連接真空裝置，真空泵維持系統真空度為50Pa；所述酯化反應的操作步驟如下：按一定比例稱取一定量的對羥基苯甲酸、十二醇、雜多酸催化劑加入到分子篩膜反應器中進行酯化反應，反應結束后對反應混合液進行抽濾得粗品，將粗品重結晶后得尼泊金十二酯。

2.根據權利要求1所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述對羥基苯甲酸與十二醇的摩爾比為1:1。

3.根據權利要求1所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述雜多酸為磷鎢酸、磷鉬酸、硅鎢酸、硅鉬酸中的一種或幾種，用量為0～1wt％。

4.根據權利要求1所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述酯化反應溫度和時間分別為60～100℃和2～20小時。

5.根據權利要求1所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述分子篩膜的膜面積與酯化反應液體積比為0.3～0.6cm²/cm³。

6.根據權利要求1所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述的分子篩膜的制備步驟如下：

(1)配置合成液，配比如下：（0.8～1.2）Al₂O₃:（1.2～1.5）P₂O₅:（1.1～1.4）TEA:（100～300）H₂O:（0.01～0.03）MnO₂；

(2)將載體放在聚四氟乙烯制成的支架上，然后放入內襯聚四氟乙烯的晶化釜中，最后倒入一定量配制好的合成液后密封，將晶化釜放入達到預定溫度的烘箱內加熱晶化；當使用微波加熱晶化時，將微波晶化釜放入微波儀器內，設定加熱功率為80～100W，加熱時間2～4h，加熱溫度180～200℃；達到預設的晶化時間后，冷卻至室溫，取出制備好的分子篩膜，用去離子水沖洗干凈，然后放入40℃烘箱干燥48小時。

7.根據權利要求6所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1）中合成液的配置步驟如下：將異丙醇鋁緩慢添加到去離子水中，持續攪拌4h至水解，緩慢滴加磷酸，攪拌1h，繼續緩慢滴加模板劑，老化12h。

8.根據權利要求6所述的防腐劑尼泊金十二酯的合成工藝，其特征在于：所述步驟（2）中分子篩膜采用的載體為自制的多孔γ-Al₂O₃片，其厚度為1～3mm、直徑為15～25mm、平均孔徑約為0.1～0.35μm、孔隙率約為40～50%，載體經1000號砂紙打磨光滑，超聲清洗去除殘留的粉末后置于60～80℃烘箱內干燥12h。