[發明專利]一種多孔磁性分子印跡材料及其制備方法在審
| 申請號: | 201811518556.4 | 申請日: | 2018-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN109679014A | 公開(公告)日: | 2019-04-26 |
| 發明(設計)人: | 劉駿;梅運軍;楊明 | 申請(專利權)人: | 武漢輕工大學 |
| 主分類號: | C08F220/06 | 分類號: | C08F220/06;C08F222/14;C08K3/22;C08K3/26;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分子印跡材料 多孔磁性 聚合反應 模板分子 聚合物 洗脫 制備 二甲基丙烯酸乙二醇酯 偶氮二異丁腈 混合溶液中 甲基丙烯酸 充分混合 磁性條件 紅外測定 混合溶液 靜置反應 溶解氧 碳酸鎂 磁鐵 避光 點位 去除 投料 吸附 乙腈 聚合 密封 測試 回收 | ||
本發明公開了一種多孔磁性分子印跡材料及其制備方法。該方法包括:1)投料:將模板分子與甲基丙烯酸充分混合,靜置反應,然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二異丁腈、磁性Fe3O4顆粒、碳酸鎂顆及乙腈,得到混合溶液;2)聚合反應:去除混合溶液中的溶解氧,在密封、避光、充分攪拌的條件下進行聚合反應,得到聚合物;3)洗脫:對聚合物中的模板分子進行洗脫,真空干燥后得到所述多孔磁性分子印跡材料。本發明的多孔磁性分子印跡材料經紅外測定,結果表明它可完全聚合。利用磁鐵實驗,證明本材料可在磁性條件下迅速回收。利用BET測試,表明本材料比傳統分子印跡材料具有更大的比表面積,能更充分利用識別點位,提高吸附識別效率。
技術領域
本發明屬于分子印跡材料領域,更具體地,涉及一種多孔磁性分子印跡材料及其制備方法。
背景技術
分子印跡材料具有良好的分子特異識別性,正是這些優異的性能,使得分子印跡材料可以用于環境吸附柱填料、環境監測設備、固相萃取、選擇性電極等,在催化、生物、電化學、氣體吸附、色譜分離、傳感器材料等領域已經顯示了廣泛的應用前景。傳統的分子印跡材料在應用時,因顆粒小、吸附后難以回收等問題,難以大規模應用。而且因為傳統分子印跡材料為實心結構,導致部分印跡點位無法吸附目標分子,導致效率下降。
分子印跡材料的制備是傳統研究熱點,不同性能的材料也有合成報到,但集中于材料識別性能的研究,磁性多孔分子印跡材料的制備鮮見報道。
發明內容
本發明的目的在于將磁性材料引入分子印跡顆粒,并通過一定方法使得合成的產物形成多孔狀,可以增加吸附和回收效率,從而實現有效的利用,后期無需處理。
為了實現上述目的,本發明的第一方面提供一種多孔磁性分子印跡材料的制備方法,該制備方法包括:
1)投料
將模板分子與甲基丙烯酸充分混合,靜置反應,然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二異丁腈、磁性Fe3O4顆粒、碳酸鎂顆及乙腈,得到混合溶液;
2)聚合反應:
去除混合溶液中的溶解氧,在密封、避光、充分攪拌的條件下進行聚合反應,得到聚合物;
3)洗脫:
對聚合物中的模板分子進行洗脫,真空干燥后得到所述多孔磁性分子印跡材料。
作為本發明優選的實施方式,步驟2)中,在聚合反應前,還包括將混合溶液超聲混合脫氣。
作為本發明優選的實施方式,,步驟2)中,通入惰性氣體去除溶解氧,并在惰性氣體保護下密封。
作為本發明優選的實施方式,所述惰性氣體為氮氣。
根據本發明,步驟3)中,可采用本領域技術人員常規采用的提取方式進行提取,作為本發明優選的實施方式,采用甲醇/乙酸混合溶液對聚合物進行索氏提取,洗脫去聚合物中的模板分子。
作為本發明優選的實施方式,步驟3)中,干燥后還包括研磨步驟,得到所述多孔磁性分子印跡材料。
作為本發明優選的實施方式,相對于0.1-0.2mmol模板分子,各個組分的用量為:
甲基丙烯酸0.2-0.5mL、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.4-0.5mmol、偶氮二異丁腈0.01-0.03g、磁性Fe3O4顆粒0.25-0.35g、碳酸鎂顆粒0.2-0.3g、乙腈30-50mL,在上述用量范圍內,制備得到的多孔磁性分子印跡材料與普通多孔磁性分子印跡材料相比具有制備過程簡單、經濟省時及對環境友好且比表面積大、吸附能力更強的優點。
作為本發明優選的實施方式,步驟1)中,靜置反應的時間為8-12h。
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