[發明專利]一種超疏水三維石墨烯膜的制備方法

在審

• 申請號: 201811518546.0
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109455708A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 楊蘇東;王慧;陳琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

本發明涉及一種超疏水三維石墨烯膜的制備方法，該方法利用在氧化石墨烯溶液中加入聚苯乙烯微球，然后經抽濾成膜；通過蒸汽加熱還原法得到三維石墨烯膜材料；以磁控濺射技術對三維石墨烯膜材料進行噴金處理，利用硫醇修飾后，得到超疏水三維石墨烯膜材料。本發明的制備方法簡單，能在室溫下快速制備超疏水三維石墨烯膜材料，所獲得的超疏水三維石墨烯膜材料具有良好的超疏水性能、密度低，力學性能優異，吸油倍率高等優點，在油水分離、柔性導電領域具有重要的實際應用前景。

技術領域

本發明涉及一種三維石墨烯膜的制備方法，特別涉及一種超疏水三維石墨烯膜的制備方法，屬于功能材料領域。

背景技術

表面潤濕性是固體表面由固-氣界面轉變為固-液界面的現象，是固體材料一個非常重要的性質，大部分的物理化學過程都與表面潤濕性緊密相關，比如吸附、黏貼、潤滑等。潤濕性還在人們的日常生活與工業、農業生產中發揮著重大作用。根據固體表面與液滴形成的接觸角的大小，表面被分為親水和疏水兩種狀態。而超疏水表面，具有極難被水沾濕的特性，超疏水材料在防水、防污、自清潔、新型功能材料等許多領域都有著廣泛的應用。

三維石墨烯是指具有三維結構的二維石墨烯組裝體，是目前石墨烯化學領域的新型功能性材料。三維結構可以賦予石墨烯組裝體獨特的性質，如柔韌性、多孔性、高活性比表面積、優異的傳質性能等，使其在能量儲存、催化反應、環境保護及柔性/可伸縮導電材料等領域具有較二維石墨烯材料更優越的性能及更廣闊的應用前景。但是，傳統三維石墨烯薄膜疏水性能差、制備成本高，超疏水表面引起了科學家們的廣泛研究興趣，解決三維石墨烯薄膜疏水性不足之處，已成為該研究領域中的熱點之一。

發明內容

本發明目的在于，提供一種超疏水三維石墨烯膜的制備方法，該方法利用在氧化石墨烯溶液中加入聚苯乙烯微球，然后經抽濾成膜；通過蒸汽加熱還原法得到三維石墨烯膜材料；以磁控濺射技術對三維石墨烯膜材料進行噴金處理，利用硫醇修飾后，得到超疏水三維石墨烯膜材料。本發明的制備方法簡單，能在室溫下快速制備超疏水三維石墨烯膜材料，所獲得的超疏水三維石墨烯膜材料具有良好的超疏水性能、密度低，力學性能優異，吸油倍率高等優點，在油水分離、柔性導電領域具有重要的實際應用前景。

本發明所述的一種超疏水三維石墨烯膜的制備方法，按下列步驟進行：

a、將氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲分散形成濃度為0.5-8mg/mL均一的氧化石墨烯水溶液；

b、將步驟a得到的氧化石墨烯溶液中加入濃度為0.05-4mg/mL的聚苯乙烯微球，磁力攪拌均勻后，用微孔濾膜經抽濾成膜，干燥后剝去微孔濾膜，得到氧化石墨烯基薄膜；

c、將步驟b中得到的氧化石墨烯基薄膜，浸泡在甲苯溶液中，干燥后得到氧化石墨烯薄膜；

d、將步驟c中得到的氧化石墨烯薄膜通過蒸汽加熱法，以水合肼為還原劑，在溫度80-100℃氣態氛圍中還原12-24小時，得到三維石墨烯薄膜材料，其中水合肼與氧化石墨烯薄膜質量比為30-300:1；

e、將步驟d中得到的三維石墨烯薄膜材料，利用磁控濺射技術對三維石墨烯薄膜材料進行噴金處理后，浸泡在10-100mM的長鏈烷基硫醇或氟烷基硫醇-乙醇溶液中0.5-2小時，洗滌干燥后即得到超疏水三維石墨烯薄膜材料。

步驟c中氧化石墨烯基薄膜的形貌和厚度通過氧化石墨烯及聚苯乙烯微球的添加量來控制。

步驟e中所述長鏈烷基硫醇或氟烷基硫醇鏈長度為6-30個碳原子。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

(1)本發明所述方法采用簡單的蒸汽加熱還原法和模板造孔法得到石墨烯泡沫材料，實現了材料表面和內部都具有豐富的孔結構，方法具有操作方便、實用、高效的特點，所得三維石墨烯膜材料具有結構穩定、可多次重復使用的特點。