[發明專利]一種高電壓三元材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811518376.6
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109546135A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 白巖;李敏;董陽陽;成信剛
• 申請（專利權）人: 北方奧鈦納米技術有限公司;銀隆新能源股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 范彥揚

1.一種高電壓三元材料的制備方法，其特征在于，其包括：

通過濕法摻入Al源對前驅體進行包覆得到Al包覆的前驅體產物；

將所述Al包覆的前驅體產物配鋰源后得到所述高電壓三元材料。

2.根據權利要求1所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于，所述前驅體通過以下方法制備得到：

將NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·6H₂O以及MnSO₄·H₂O混合形成濃度為1.5mol·L^-1的混合金屬溶液；

將所述混合金屬溶液與3mol·L^-1氫氧化鈉溶液及0.1～0.7mol·L^-1的稀氨水溶液采用并流滴加方式加入到反應釜中進行反應，同時采用氨氣保護，控制pH在10.5～12.0之間，攪拌速度為450～600rpm；

反應結束后從反應釜放出懸浮液，倒入布氏漏斗，用循環水真空泵進行抽濾，并采用去離子水反復洗滌多次，待SO₄^2-洗滌干凈后得到洗滌干凈的前驅體；

將所述洗滌干凈的前驅體放入恒溫鼓風干燥箱中干燥。

3.根據權利要求2所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于：

濃度為1.5mol·L^-1的所述混合金屬溶液通過摩爾比n(Ni:Co:Mn)＝5:2:3的NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·6H₂O、MnSO₄·H₂O混合得到。

4.根據權利要求2所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于：

所述恒溫鼓風干燥箱的參數為溫度110～140℃，干燥時間8～12h。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于，通過濕法摻入Al源對前驅體進行包覆得到Al包覆的前驅體產物的步驟具體包括：

AlCl₃·H₂O與前驅體按摩爾比為Al/(Ni+Co+Mn)＝1.0～5.0％，稱6.06gAlCl₃·H₂O加入400ml去離子水中，攪拌配置成水溶液，并向所述水溶液中加入146.57g前驅體，同時加入沉淀劑后在加熱條件下反應5h；

過濾沉淀后洗滌干凈，然后在鼓風干燥箱中干燥得到所述Al包覆的前驅體產物。

6.根據權利要求5所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于：

AlCl₃·H₂O與前驅體按摩爾比為Al/(Ni+Co+Mn)＝2.5％。

7.根據權利要求1所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于：

在鼓風干燥箱中干燥的溫度為100～120℃，優選的為110℃。

8.根據權利要求5所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于，將所述Al包覆的前驅體產物配鋰源后得到所述高電壓三元材料的步驟具體包括：

將所述Al包覆的前驅體產物，以鋰配比1.06配入碳酸鋰；

在高能球磨機研磨后放入箱式爐中處理，然后隨爐冷卻至室溫得到所述高電壓三元材料。

9.根據權利要求8所述的高電壓三元材料的制備方法，其特征在于，在高能球磨機研磨后放入箱式爐中處理具體包括：

在高能球磨機中研磨1～5h，再放入箱式爐中450～550℃下預處理5h，再于900℃下保溫10h，之后隨爐冷卻到室溫。

10.一種高電壓三元材料，其特征在于，其通過權利要求1至9中任一項所述的高電壓三元材料的制備方法制備得到。