[發明專利]利用胺亞胺鎂配合物催化乙交酯聚合的方法有效
| 申請號: | 201811515805.4 | 申請日: | 2018-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN109694469B | 公開(公告)日: | 2021-04-30 |
| 發明(設計)人: | 游淇;蔣茜茜;丁蕊;齊學袖;王蕾;楊路平;姚偉;王洪賓;頓愛社;孫豐剛;張海東;于廣福 | 申請(專利權)人: | 濟南大學 |
| 主分類號: | C08G63/83 | 分類號: | C08G63/83;C08G63/08;C07F3/02 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 賈波 |
| 地址: | 250022 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 利用 亞胺 配合 催化 乙交酯 聚合 方法 | ||
1.一種利用胺亞胺鎂配合物催化乙交酯聚合的方法,其特征是:以胺亞胺鎂配合物為催化劑,以乙交酯為原料,在無水無氧和氣體保護下催化乙交酯聚合,得聚乙交酯;所述胺亞胺鎂配合物的結構式如下式Ⅰ所示,其中,R為氫、甲基、乙基或異丙基;OBn為芐氧基;
。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征是:式Ⅰ中,R為氫。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征是:胺亞胺鎂配合物采用以下方法制得:
將二正丁基鎂的己烷溶液與芐醇的四氫呋喃溶液在-5~-15℃下進行反應,反應完全后在此溫度下加入配體A的甲苯溶液進行反應,加完后使體系溫度自然升至室溫,然后進行加熱,將溫度控制在40~60℃進行反應,反應后回收溶劑,將所得固體洗滌、干燥,得式Ⅰ所述的胺亞胺鎂配合物;所述配體A的結構式如下式A所示,其中,R為氫、甲基、乙基或異丙基;
。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征是:配體A中,R為氫。
5.根據權利要求3所述的方法,其特征是:胺亞胺鎂配合物制備時,二正丁基鎂、芐醇、配體A的摩爾比為1:1:1。
6.根據權利要求3所述的方法,其特征是:胺亞胺鎂配合物制備時,將溫度控制在50~60oC進行反應。
7.根據權利要求3所述的方法,其特征是:胺亞胺鎂配合物制備時,在40~60oC進行反應的時間為1~12小時。
8.根據權利要求6所述的方法,其特征是:胺亞胺鎂配合物制備時,在40~60oC進行反應的時間為3~6小時。
9.根據權利要求3所述的方法,其特征是:胺亞胺鎂配合物制備時,反應在惰性氣體或氮氣保護下進行。
10.根據權利要求1-8中任一項所述的方法,其特征是包括以下步驟:將胺亞胺鎂配合物催化劑、甲苯和乙交酯混合,在無水無氧和惰性氣體保護下進行開環聚合反應,反應后將反應物進行處理,得聚乙交酯。
11.根據權利要求1-8中任一項所述的方法,其特征是:乙交酯與催化劑的摩爾比為50~1000:1。
12.根據權利要求9所述的方法,其特征是:乙交酯在甲苯中的濃度為0.2-0.3mol/L。
13.根據權利要求1-8中任一項所述的方法,其特征是:反應溫度為0~100℃,反應時間為1-60分鐘。
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