[發明專利]一種錫及錫合金中雜質元素分析檢測方法

在審

• 申請號: 201811515551.6
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109612795A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 王駿峰;解瑞松;蘇愛萍;黃勁松;賴妍潔;張麗梅;石如祥;張振華;張有才
• 申請（專利權）人: 云南錫業礦冶檢測中心有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

一種錫及錫合金中雜質元素分析檢測方法，將錫或錫合金樣品加入鹽酸、硝酸的混合溶液或者鹽酸、過氧化氫的混合溶液，加熱分解，并確保錫完全氧化為四價錫，然后加入鹽酸并加熱蒸發至干，重復加入鹽酸并加熱蒸發至干的步驟至少3次，直到錫基本揮發完全；再加入鹽酸，繼續加熱溶解完全，冷卻后，以水移入容量瓶中，混勻，定容；采用分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體原子發射光譜儀、電感耦合等離子體質譜儀中的任意一種測定溶液中的雜質元素，分析檢測得到錫及錫合金中的雜質元素。本發明操作簡單、環境友好、靈敏度高、準確性好。

技術領域

本發明屬于金屬檢測分析方法技術領域，具體涉及錫及錫合金中雜質元素的分析檢測方法。

背景技術

錫及錫合金中雜質元素的測定，目前主要采用分光光度法、火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法，電感耦合等離子體質譜法。為了達到雜質富集和準確測量的目的，通常采用以下幾種方法消除錫的干擾：

1)鹽酸-氫溴酸揮發排錫法。《GB/T 3260-2013錫化學分析方法》多采用該方法。該方法是最經典的排錫方法，優點是排錫效果好，操作簡便快速。缺點是氫溴酸有一定的毒性，特別是反應過程中生成的單質溴毒性較大，另外通過該方式處理，砷、銻等元素會揮發損失。

2)氯化氫-氯氣揮發排錫法。《YS/T 36-2011高純錫化學分析方法》鎂、鋁、鈣、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、銀、銦、金、鉛、鉍的測定采用該方法。該方法優點是排錫效果好，空白低。缺點是裝置結構復雜，操作繁瑣，不易推廣，使用的氯氣毒性大，同時砷、銻等元素會揮發損失。

3)萃取分離法。《YS/T 36-2011高純錫化學分析方法》銻的測定，采用苯萃取分離后測定銻。該方法最大的缺點是，操作繁瑣，使用的有機試劑毒性大，且不能實現多元素同時富集。

4)基體匹配法或內標法。《YS/T 746.17-2018無鉛錫基焊料化學分析方法》采用內標法進行測定。該方法的優點是簡單快速。缺點是雜質元素沒有經過富集，方法測定下限較高。同時在采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定時，大量的錫基體容易以二氧化錫的形式吸附在炬管上，影響炬管的使用壽命。

發明內容

針對現有的錫及錫合金各種分析檢測方法存在的缺陷，本發明的目的是提供一種操作簡單、環境友好、靈敏度高、準確性好的錫及錫合金中雜質元素分析檢測方法。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種錫及錫合金中雜質元素分析檢測方法，方法步驟如下：

(1)稱取錫或錫合金樣品，加入鹽酸、硝酸的混合溶液或者鹽酸、過氧化氫的混合溶液，在80～200℃加熱分解，并確保錫完全氧化為錫(Ⅳ)，然后加入鹽酸并加熱蒸發至干，重復加入鹽酸并加熱蒸發至干的步驟至少3次，直到錫基本揮發完全；

(2)將揮發完錫的樣品加入鹽酸，繼續加熱溶解完全，冷卻后，以水移入容量瓶中，混勻，定容；

(3)采用分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體原子發射光譜儀、電感耦合等離子體質譜儀中的任意一種測定錫或錫合金中的雜質元素。

本發明所述錫或錫合金雜質元素包括但不限于Ag、Al、As、Au、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、Mg、Ni、Pb、Sb、Zn。

相對現有技術，本發明至少具有以下有益效果：

1)本發明操作簡便，使用的試劑量少，環境友好。且使用的試劑易提純，因此也適用于高純錫產品的分析。

2)錫的殘余率低，可去除98％以上的錫，而雜質殘留在溶液中，較好的消除了儀器測定過程中的基體干擾及其他化學干擾，提高了儀器測定靈敏度。