[發明專利]一種制備苯甲酰苯胺的方法

在審

• 申請號: 201811515060.1
• 申請日: 2018-12-12
• 公開（公告）號: CN109503406A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 許映杰
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C07C231/10
• 分類號: C07C231/10;C07C233/65
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 周正輝

1.一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述制備方法以二苯甲酮肟為原料，以乙腈為溶劑，以FeCl₃/酸性醇胺型離子液體體系為催化劑，經貝克曼重排制備苯甲酰苯胺，具體步驟如下：

步驟1，將二苯甲酮肟溶解在乙腈中，室溫攪拌至完全溶解，得到反應液

步驟2，將無水FeCl₃和醇胺型離子液體加入至步驟2的反應液中，在60-90℃的條件下反應1-4h，得到苯甲酰苯胺。

2.根據權利要求1所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述加熱反應采用薄層色譜或者高效液相色譜進行反應監控。

3.根據權利要求2所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述薄層色譜的展開劑采用石油醚和乙酸乙酯的混合液，所述石油醚和乙酸乙酯的體積比是4:1。

4.根據權利要求3所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述高效液相色譜的流動相為乙腈和水的混合液，所述乙腈和水的體積比為6:4，所述檢測器采用波長為254nm的紫外檢測器。

5.根據權利要求1所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的加熱反應結束后采用冰去離子水冷卻析出粗苯甲酰苯胺，過濾后采用冰去離子水洗滌，60℃真空干燥，然后采用50%乙醇水溶液重結晶得到苯甲酰苯胺。

6.根據權利要求1所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述二苯甲酮肟、無水FeCl₃和醇胺型離子液體的加入量的摩爾比為0.1:0.1-0.3:0.3。

7.根據權利要求6所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述的醇胺型離子液體為乙醇胺硫酸、N-甲基乙醇胺硫酸、N,N-二甲基乙醇胺硫酸、乙醇胺硝酸、N-甲基乙醇胺硝酸、N,N-二甲基乙醇胺硝酸、乙醇胺乙酸、N-甲基乙醇胺乙酸、N,N-二甲基乙醇胺乙酸中的一種。

8.根據權利要求7所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述醇胺型離子液體的制備方法為：在冰水浴條件下，將酸緩慢滴加至醇胺中，持續升溫中和反應3-8h，即可得到醇胺型離子液體，所述中和反應溫度為40-70℃，所述酸與醇胺的摩爾比為1:1。

9.根據權利要求8所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述酸采用硫酸、硝酸和乙酸中的任意一種。

10.根據權利要求8所述的一種苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于：所述醇胺為乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺。