[發明專利]二苯胺-膦-噁唑啉配體、其合成方法及其金屬配合物和用途有效
| 申請號： | 201811512964.9 | 申請日： | 2018-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN109529940B | 公開（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發明（設計）人： | 陳建輝;夏遠志;高克成;倪揚威;況錦強 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | B01J31/24 | 分類號： | B01J31/24;C07B41/02;C07C5/03;C07C29/145;C07C41/20;C07C41/26;C07C67/303;C07F9/653;C07F15/02;C07C15/02;C07C43/205;C07C69/612;C07C33/22;C07C3 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯胺 噁唑啉配體 合成 方法 及其 金屬 配合 用途 | ||
1.二苯胺-膦-噁唑啉配體的合成方法，所述二苯胺-膦-噁唑啉配體為式(1)所述的化合物
或者為式(1)所述化合物的對映體或消旋體，其中，
R1和R2分別為C1～C10的烴基、芐基、苯基或取代的苯基、雜芳基中的一種；
其特征在于：合成方法包括如下步驟：
S1，室溫、惰性氣氛下，反應器內加入二甲基亞砜溶劑、鄰碘苯胺和叔丁醇鉀，攪拌十分鐘后，反應器轉移至-10℃下滴加鄰氟苯腈，滴加結束后繼續在室溫反應一段時間后分離得到中間體2-(2-碘苯基)胺基苯腈，即中間體C；
S2，室溫下，反應器內加入溶劑、中間體C、胺基醇、催化劑，隨后升溫至回流，反應一段時間后分離得到中間體2-碘-2’-噁唑啉-二苯胺，即中間體E，所述的催化劑選自氯化鋅、三氟甲烷磺酸鋅、氯化鋁、氯化鐵、三氟甲磺酸銅、三氟甲磺酸銀中的一種；
S3，室溫、惰性氣氛下，反應器內加入碘化亞銅、膦氫、二甲基乙二胺和甲苯，室溫攪拌10分鐘后加入中間體E和Cs2CO3，升溫至回流反應一段時間后分離得到產物1，即為二苯胺-膦-噁唑啉配體。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟S2所述的溶劑為有機溶劑，是極性或非極性溶劑，所述的有機溶劑為苯、甲苯、氯苯、二甲苯、四氯化碳、石油醚、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、環己烷、正己烷、正庚烷、二氧六環、乙腈中的任意一種。
3.二苯胺-膦-噁唑啉配體的合成方法，所述二苯胺-膦-噁唑啉配體為式(1)所述的化合物
或者為式(1)所述化合物的對映體或消旋體，其中，
R1和R2分別為C1～C10的烴基、芐基、苯基或取代的苯基、雜芳基中的一種；
其特征在于：合成方法包括如下步驟：
第一步，室溫、惰性氣氛下，反應器內加入碘化亞銅、二取代膦氫、二甲基乙二胺和甲苯，室溫攪拌10分鐘后加入鄰碘苯胺和Cs2CO3，升溫至回流反應一段時間后分離得到中間體2-二取代膦基苯胺，即中間體F；
第二步，室溫下，反應器內加入二甲基亞砜、中間體F和叔丁醇鉀，攪拌10分鐘后，反應器轉移至-10℃下滴加鄰氟苯腈，滴加結束后繼續在室溫反應一段時間后分離得到中間體2-[2-(二取代膦基)苯基]胺基苯腈，即中間體G；
第三步：室溫、空氣氛下，反應器內加入溶劑、中間體G、胺基醇、催化劑，隨后升溫至回流，反應一段時間后分離得到產物1，即為二苯胺-膦-噁唑啉配體；所述催化劑選自氯化鋅、三氟甲烷磺酸鋅、氯化鋁、氯化鐵、三氟甲磺酸銅、三氟甲磺酸銀中的一種。
4.如權利要求3所述的合成方法，其特征在于：第二步反應中中間體F、鄰氟苯腈和叔丁醇鉀的摩爾比為1：1.2：2。
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