[發明專利]莫來石晶須/纖維協同增強二氧化硅氣凝膠多尺度復合結構及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811512787.4
• 申請日: 2018-12-11
• 公開（公告）號: CN111302760A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 侯峰;張濤;易喆涵;劉佳朋
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B41/64;C04B111/40
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎;李薇

1.一種莫來石晶須/纖維協同增強SiO₂氣凝膠多尺度復合結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備莫來石晶須/纖維多尺度協同增強復合材料；

(2)制備SiO₂溶膠；

(3)緩慢向步驟(2)制備的SiO₂溶膠中加入氨水調節pH值為5～6，將調節pH值后的溶膠倒入盛有步驟(1)中得到的莫來石晶須/纖維多尺度協同增強復合材料的燒杯中，其中SiO₂溶膠過量，然后在真空條件下浸漬0.5h～1h，緩慢取出并靜置，直至SiO₂溶膠完全凝膠，得到SiO₂濕凝膠和莫來石晶須/纖維的混合材料；

(4)將步驟(3)中所得SiO₂濕凝膠和莫來石晶須/纖維的混合材料進行老化過程，以無水乙醇為老化液，將SiO₂濕凝膠和莫來石晶須/纖維的混合材料浸入過量老化液中，密閉條件下進行梯度老化，老化過程分兩天進行，第一天老化溫度為40-50℃，第二天老化溫度為50-70℃，一天為24小時；

(5)將步驟(4)中老化后的濕凝膠復合結構進行溶劑置換，以正己烷為溶劑置換劑，將老化后的濕凝膠復合結構浸泡在正己烷中進行密閉條件下的溶劑置換，每次溶劑置換時間為8-14小時，持續24-36小時；

(6)將步驟(5)中溶劑置換后的濕凝膠復合結構進行表面改性，將溶劑置換后的濕凝膠復合結構浸泡在過量的表面改性液中，密閉條件下進行20-30小時表面改性；

(7)將步驟(6)中表面改性后的濕凝膠復合結構進行清洗；

(8)將步驟(7)中清洗后的濕凝膠復合結構進行常壓干燥，采用梯度干燥法，在60℃、80℃、110℃條件下分別干燥2-4小時，最后得到莫來石晶須/纖維協同增強SiO₂氣凝膠多尺度復合結構。

2.如權利要求1所述的莫來石晶須/纖維協同增強SiO₂氣凝膠多尺度復合結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中以三甲基氯硅烷/正己烷為表面改性液，三甲基氯硅烷/正己烷的摩爾濃度為1.16mol/L的三甲基氯硅烷/正己烷,所述步驟(7)中以正己烷為清洗劑。

3.如權利要求1所述的莫來石晶須/纖維協同增強SiO₂氣凝膠多尺度復合結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中莫來石晶須/纖維多尺度協同增強復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1)稱量硅溶膠，向其中添加去離子水予以稀釋，攪拌均勻得到硅溶膠稀釋液，硅溶膠稀釋液的濃度為0.033mol/L～0.17mol/L；再將硅酸鋁纖維氈浸入硅溶膠稀釋液，在真空條件下浸漬0.5-1h，然后將其在0℃以下冷凍至浸漬液成為固體，隨后將冷凍后的固體置于冷凍干燥器中進行冷凍干燥；

2)稱量硝酸鋁，以去離子水為溶劑配制硝酸鋁溶液，其濃度為0.10mol/L～0.50mol/L；該硝酸鋁溶液的濃度為步驟(1)中硅溶膠稀釋液濃度的3倍；再將步驟(1)中干燥好的硅酸鋁纖維氈浸入硝酸鋁溶液，在真空條件下浸漬0.5h-1h，然后將其在0℃以下冷凍至浸漬液凍成固體，隨后將冷凍后的固體置于冷凍干燥器中進行冷凍干燥；

3)稱量氟化銨，以去離子水為溶劑，配制氟化銨溶液，其濃度為0.40mol/L～2.00mol/L；該氟化銨溶液的濃度為步驟(1)中硅溶膠稀釋液濃度的12倍；再將步驟(2)中干燥好的硅酸鋁纖維氈浸入氟化銨溶液，在真空條件下浸漬0.5h-1h，然后將其在0℃以下冷凍至浸漬液凍成固體，隨后將冷凍后的固體置于冷凍干燥器中進行冷凍干燥；

4)將步驟(3)中干燥好的硅酸鋁纖維氈在1200℃條件下進行熱處理2小時，在硅酸鋁纖維氈的纖維上原位生長出針狀莫來石晶須，得到莫來石晶須/纖維多尺度復合材料。