[發(fā)明專利]一種堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811511968.5 | 申請日： | 2018-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN109718810A | 公開（公告）日： | 2019-05-07 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉優(yōu)林;沈岳松;祝社民;李董艷;王建海;古颯颯;徐海濤;李明波 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京杰科豐環(huán)保技術(shù)裝備研究院有限公司;南京源土催化材料科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/051 | 分類號： | B01J27/051;C10G45/08 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 韓正玉;徐冬濤 |
| 地址： | 211100 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 堿改性粘土 制備 脫硫催化劑 基加氫 鎳鉬 焙燒 催化劑領(lǐng)域 催化劑脫硫 催化劑載體 有機季銨堿 改性處理 硫化過程 深度脫硫 活性高 潛在的 催化劑 粘土 復合 應用 | ||
1.一種堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
(1)將粘土加入有機季銨堿溶液中，在50～120℃條件下攪拌5-20小時得到固體混合液；所述的混合液經(jīng)過過濾、洗滌和干燥，得到堿改性的粘土；
(2)將鎳鹽、鉬鹽和鎢鹽加入有機酸溶液中，攪拌溶解獲得混合鹽溶液，將所述堿改性的粘土加入混合鹽溶液中，攪拌20-50小時，然后在80～120℃條件下干燥，獲得固體混合物，并在溫度為400-600℃的條件下焙燒4～12小時，制備出催化劑前驅(qū)體；
(3)將催化劑前驅(qū)體放于固定床催化反應裝置中，通入硫化液進行硫化處理，即可制備得到堿改性粘土基加氫脫硫催化劑；
其中：催化劑中鎳鉬鎢元素總含量為催化劑的15-30％，鎳鉬鎢之間的摩爾比為1：0.5-2：5-8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)用的粘土為蛭石、蒙脫土、硅藻土和凹凸棒土一種或者多種混合，所述粘土的粒徑為200～325目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：有機季銨堿為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、芐基三甲基氫氧化銨和氫氧化六甲雙銨的一種或者多種混合；所述有機季銨堿溶液的濃度為2-7mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：粘土與有機季銨堿溶液的質(zhì)量比為1：3-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：鎳鹽為硝酸鎳或乙酸鎳，鉬鹽為鉬酸銨；鎢鹽為偏鎢酸銨；有機酸溶液是質(zhì)量濃度為0.8～3％的檸檬酸溶液和/或草酸溶液；鎳鹽、鉬鹽和鎢鹽的總質(zhì)量與有機酸溶液的質(zhì)量比為1：6-8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：堿改性的粘土與混合鹽溶液的質(zhì)量比為1：2-5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：硫化液是質(zhì)量濃度為2-6％的二硫化碳或者乙硫醇的苯溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿改性粘土基加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：硫化過程通入的氫氣壓力為1-3MPa，硫化溫度為300-450℃，時間為5-12小時。
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