[發明專利]一種醚化預處理型季銨陽離子接枝淀粉漿料的制備方法

有效

• 申請號: 201811511683.1
• 申請日: 2018-12-11
• 公開（公告）號: CN109485793B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 張朝輝;董菁;徐珍珍
• 申請（專利權）人: 安徽工程大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/34;C08F226/02;D06M15/11;D06M15/267;D06M15/356;C08B31/08
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

1.一種醚化預處理型季銨陽離子接枝淀粉漿料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1)烯丙基醚化預處理淀粉的制備：

將淀粉分散于異丙醇的水溶液中，制成淀粉乳，攪拌條件下滴加氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，繼續攪拌堿化；然后在攪拌條件下均勻滴加烯丙基氯的異丙醇溶液,在10～20分鐘滴加完，進行反應，用鹽酸溶液中和至pH值為6.5～7；產物經過濾、乙醇-水溶液洗滌、干燥、粉碎和過篩，制得烯丙基醚化預處理淀粉；

2)醚化預處理型季銨陽離子接枝淀粉漿料的制備：

稱取步驟1)制備的烯丙基醚化預處理淀粉，加水制成烯丙基醚化淀粉乳，調節反應體系的pH值為3～4，然后升高反應體系溫度，通入氮氣并攪拌，以排除反應體系中存在的氧氣，然后向反應體系中同時滴加過氧化氫溶液、硫酸亞鐵銨溶液和季銨陽離子接枝單體，控制滴加速度，使上述溶液在15～20分鐘內同時滴加完成；在氮氣的保護下，攪拌進行接枝共聚合反應，加入對苯二酚溶液終止反應，然后，用質量濃度為1～3％的氫氧化鈉溶液中和至pH值為6.5～7；產物經過濾、洗滌、干燥、粉碎和過篩，制得醚化預處理型季銨陽離子接枝淀粉漿料；

步驟2)中所述季銨陽離子接枝單體包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化銨、2-羥基-3-甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨或二甲基二烯丙基氯化銨；

季銨陽離子接枝單體與烯丙基醚化預處理淀粉的摩爾比為0.01～0.3︰1；

步驟2)中升高體系溫度到25～40℃，然后保溫進行反應。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述淀粉選自玉米淀粉、小麥淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉或紅薯淀粉任意一種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中滴加烯丙基氯的異丙醇溶液后在20～40℃條件進行反應12～36小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中氫氧化鈉與烯丙基氯的摩爾比為1～3︰1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中烯丙基氯與淀粉的摩爾比為0.005～0.2︰1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中過氧化氫與烯丙基醚化預處理淀粉的摩爾比為0.01～0.04︰1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中過氧化氫與硫酸亞鐵銨摩爾比為10～30︰1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中接枝共聚合反應的時間為2～4小時。