[發明專利]一種用雙氧水清潔生產高純五氧化二釩的方法

在審

• 申請號: 201811511027.1
• 申請日: 2018-12-11
• 公開（公告）號: CN109399712A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 孫廷亮;李青剛;曾理;姚坤
• 申請（專利權）人: 聯和能源投資控股有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231
• 代理人: 徐康

本發明公開了一種用雙氧水清潔生產高純五氧化二釩的方法，包括以下步驟：（1）以煅燒后純度為95%?98%的V₂O₅的粗制偏釩酸銨或純度為95%?98%的V₂O₅的粗制五氧化二釩為原料，加入雙氧水溶解，在溶解的同時緩慢加入凈化劑除雜，并攪拌；（2）過濾；（3）加熱分解；（4）烘干煅燒；（5）尾氣處理。本發明的有益效果是：與現有技術相比，用本發明所提供的方法生產的五氧化二釩純度高，雜質含量低，工序簡單，化學試劑消耗小，三廢排放量小，投資小，易于實現工業化。

技術領域

本發明涉及五氧化二釩提純技術領域，具體為一種用雙氧水清潔生產高純五氧化二釩的方法。

背景技術

釩作為一種稀有高熔點金屬，由于具有一系列優良性能，在化工、冶金、航空航天等行業得到廣泛的應用。隨著我國現代化建設的高速發展，釩及其化合物的需求量越來越大。尤其是近年來釩特種合金、釩基儲氫材料、納米級釩特效催化劑、釩高端顏料、釩電池以及釩在醫藥領域的深入研究和廣泛應用，對高純度釩及其化合物的要求越來越高。目前，國內廠家主要采用氧化焙燒-酸浸-溶劑萃取/離子交換從含釩石煤中提取釩，生產得到的偏釩酸銨經煅燒制備的五氧化二釩純度通常在98%左右，含有鉬、鐵、鋁、鈣、鎂、硅、磷、硫、砷等雜質元素，很難滿足釩高端材料領域對五氧化二釩的純度要求。

目前，國內外以粗制偏釩酸銨（或粗制五氧化二釩或紅釩）為原料，生產高純五氧化二釩的方法有：

1）氫氧化鈉溶液溶解偏釩酸銨（或五氧化二釩），過濾得到釩酸鈉（Na₃VO₄）溶液，用鹽酸（或其他礦物酸）中和至pH 8-9，常溫條件（或低于60℃）加入過量銨鹽（氯化銨或硫酸銨）析出偏釩酸銨晶體，煅燒得到99級五氧化二釩。

2）氫氧化鈉溶液溶解偏釩酸銨（或五氧化二釩）得到釩酸鈉（Na₃VO₄）溶液，用酸中和至pH 8-9，加熱至80℃以上，加入凈化劑（一般為氯化鎂及相關沉淀劑）凈化去除其中的磷、砷、硅等雜質，過濾后濾液在常溫條件（低于60℃）加入過量銨鹽（氯化銨或硫酸銨）析出偏釩酸銨晶體，煅燒得到99級五氧化二釩。專利CN201210455283.X以紅釩為原料，采用氫氧化鈉溶解，溶解過程加入鑭鹽和鍶鹽的混合物作為除雜試劑，共沉淀分離雜質鐵、鋁、鈣、鎂、磷、硫和砷，濾液通過加入銨鹽再次沉釩，得到的偏釩酸銨經脫水干燥后煅燒得到高純五氧化二釩（V₂O₅≥99.7%）。

3）氨水溶解偏釩酸銨，在80-90℃條件下加入除雜劑，過濾后濾液加入氧化劑后調pH值至晶體完全析出，晶體經干燥煅燒得到99級五氧化二釩。專利CN200810155853.7公布了一種高純五氧化二釩的生產方法，即將粗偏釩酸銨加入水溶液中，加熱到80-90℃時加入氨水攪拌至偏釩酸銨完全溶解，并加入氫氧化鈉與碳酸鈉的混合物去除雜質，濾液加入KClO₃將低價釩氧化為五價釩后加酸酸化析出棕色固體粉末，該粉末置于旋轉爐中煅燒得到高純五氧化二釩（V₂O₅≥99.5%）。

上述方法能得到較高純度的五氧化二釩，但均需先將偏釩酸銨或五氧化二釩原料進行堿溶，得到含釩（V₂O₅）100-130g/L的釩酸鈉溶液，每噸五氧化二釩消耗約0.6噸氫氧化鈉。凈化過程需要加入20-50 kg/m³的鎂鹽，并造成2-5%的釩損。結晶過程需加入超出理論量2倍左右的工業氯化銨（或硫酸銨），每噸產品五氧化二釩將產出10-15m³的結晶母液及洗水，其中10m³左右的結晶母液含氯化鈉（60-90 g/L）、氯化銨（80-120 g/L）不能循環使用，需處理后排放。

而且，現有生產高純五氧化二釩的方法存在過程復雜、廢水量大、成本高，為此，我們提出一種用雙氧水清潔生產高純五氧化二釩的方法。

發明內容