[發明專利]一種利用液氮高速球磨制備γ’-Fe4N軟磁材料的方法

有效

• 申請號: 201811510450.X
• 申請日: 2018-12-11
• 公開（公告）號: CN109411177B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 姜巖峰;李茹;姜淋馨
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: H01F1/153
• 分類號: H01F1/153;B22F9/16;B22F1/00
• 代理公司: 23211 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司
• 代理人: 張勇

本發明公開了一種利用液氮高速球磨制備γ'?Fe₄N軟磁材料的方法，屬于軟磁材料領域。本發明方法利用液氮中的高能低溫研磨來獲得具有氮原子過飽和度的納米材料Fe_xN，由于低溫下材料非常脆，表面體積比非常高，導致吸附在樣品表面上的氮原子高達22％；300℃后退火使得α?Fe直接相變到γ'?Fe₄N，從而制備納米晶體γ'?Fe₄N軟磁材料。本發明方法操作簡便、成本低，可大規模工業化生產，是一種新的制備理想磁性的高級軟磁材料的替代方法。本發明方法制備的γ'?Fe₄N軟磁材料具有高Ms，低矯頑力和高表面電阻率的優勢，能夠用于高頻半導體開關中操作的變壓器和電感器。

技術領域

本發明屬于軟磁材料領域，具體涉及一種利用液氮高速球磨制備γ'-Fe₄N軟磁材料的方法。

背景技術

20世紀50年代初期以來，人們就對氮化鐵材料進行了研究，最初是為了研究鋼鐵表面的氮化現象，來提高鋼鐵表面的硬度和抗氧化能力。隨著對氮化鐵材料的深入研究，人們發現氮化鐵材料具有優異的鐵磁性能、良好的耐磨損、抗腐蝕、抗氧化等特性，是很好的高密度磁記錄媒介和薄膜磁頭的候選材料。于是人們開始了對氮化鐵材料的更深入研究，由于氮化鐵材料中氮含量的不同，氮化鐵材料具有不同的晶體結構，存在很多相，特別是在表現出強鐵磁性的相中，包括γ'-Fe₄N，α”-Fe₁₆N₂和ε-Fe₃N，已經被深入研究了50多年。盡管前人早就測得α”–Fe₁₆N₂相是“巨磁相”，但是，迄今為止，對α”–Fe₁₆N₂是否具有大的磁矩仍然處于爭論當中。這主要是由于α”–Fe₁₆N₂是亞穩相，制備出單相的α”–Fe₁₆N₂是相對比較困難的。由于易分解，盡管制備出純的α”–Fe₁₆N₂材料，在實際應用中也會受到較大的限制。γ'–Fe₄N的飽和磁化強度僅次于α”–Fe₁₆N₂的最大飽和磁化強度值，但γ'–Fe₄N的熱穩定性好、矯頑力較小，是一種理想的軟磁特性，并具有良好的耐磨損性、抗腐蝕性、高硬度、高電阻率等優點，是很有潛力的磁存儲媒質和磁頭材料。

然而，γ'-Fe₄N的制備具有挑戰性，到目前為止，大多數材料制備工作都是基于薄膜材料的制備。已經有一些關于顆粒材料制備的報道，但是所采用的方法制得的γ'-Fe₄N純度比較低，大部分混雜有其它的氮化鐵相或其他不理想的形態和粒度，所采用的方法一般以氨氣作為氮源來提供氮原子，所得材料含氮率一般都在6％左右，不超過10％，是含較低γ'-Fe₄N的混合物，很難達到純相，嚴重影響了γ'-Fe₄N的優異的軟磁特性。按照γ'-Fe₄N的原子比例的要求，其中氮原子的含量應該在20％左右，但鐵中氮原子的固溶度僅有11.7％，所以按照常規氮摻雜的方法，最多只能得到50％左右純度的γ'-Fe₄N，所以說，目前困擾該材料制備的最主要障礙就是氮原子含量的問題，如何克服鐵中氮原子的固溶度，從而提高γ'-Fe₄N的純度，是該材料制備的瓶頸。然而，對于其在功率電子器件中的實際應用，要求具有高體積相位比的納米級γ'-Fe₄N在高頻下表現出高磁導率和低損耗，最終能夠實現更小的器件，例如在高頻半導體開關中操作的變壓器和電感器。因此，尋求一種高的飽和磁化強度，高磁導率，低矯頑力，高電阻率的純相納米級γ'-Fe₄N軟磁材料是有迫切的市場需求的。

發明內容