[發明專利]一種氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠及其制備方法在審
| 申請號： | 201811510089.0 | 申請日： | 2018-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN109701575A | 公開（公告）日： | 2019-05-03 |
| 發明（設計）人： | 喻發全;陳晨;王建芝;李輝;朱琳;薛亞楠 | 申請（專利權）人： | 武漢工程大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/00;B01J35/04 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 楊立;徐蘇明 |
| 地址： | 430000 湖北省武*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 磷摻雜 三維復合材料 石墨烯氣凝膠 復合氣凝膠 石墨烯 致密 超級電容器 三維網絡狀 鋰離子電池 反應條件 活性位點 三維交聯 水熱法制 氮摻雜 電催化 光催化 孔結構 氣凝膠 碳骨架 水處理 摻雜 應用 | ||
1.一種氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、一步水熱法制備氮摻雜的NiO/石墨烯氣凝膠三維復合材料：
將氧化石墨烯溶于溶劑中制備氧化石墨烯溶液，然后與鎳源、銨源和表面活性劑按比例超聲分散得混合溶液，高壓釜反應5～48h，冷卻至室溫，經過冷凍干燥后得到氮摻雜的NiO/石墨烯氣凝膠三維復合材料，所述氧化石墨烯與所述鎳源的質量比為1:0.5-5，所述鎳源與所述銨源的摩爾比為1-2:1，所述鎳源與所述表面活性劑的摩爾比為1:0.1-1；
S2、制備氮、磷摻雜的NiO/石墨烯氣凝膠三維復合材料：
將步驟S1中所得的氮摻雜的NiO/石墨烯氣凝膠三維復合材料以及磷化原料放入管式爐，在300～1000℃煅燒，靜置冷卻至室溫后得到氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠三維復合材料。
2.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述氧化石墨烯溶液的濃度為2～8mg/mL。
3.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述鎳源選自硝酸鎳、氯化鎳和氧化鎳中任意一種；所述銨源選自醋酸銨、氟化銨、氯化銨和硝酸銨中任意一種或多種；所述表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種。
4.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述高壓反應釜中的反應溫度為100～200℃，反應時間為5～20h。
5.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述溶劑選自去離子水、甲醇或乙醇中的任意一種。
6.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述冷凍干燥的過程為：先在-80℃低溫冰箱中冷凍0.5～5h，然后在-80℃冷凍干燥機中干燥12～120h。
7.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述磷化原料的質量為0.6g～1.2g，所述磷化原料選自磷酸鈉、亞磷酸鈉、次亞磷酸銨和次亞磷酸鈉中的任意一種。
8.根據權利要求1所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S2中，管式爐升溫速度為3～8℃/min，煅燒溫度為300～800℃，保溫時間為40～200min。
9.一種如權利要求1至8任一所述氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠的制備方法制備得到的氮、磷摻雜的NiP/石墨烯復合氣凝膠。
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