[發(fā)明專(zhuān)利]透明聚酰胺及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811509991.0 | 申請(qǐng)日: | 2018-12-11 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111303407B | 公開(kāi)(公告)日: | 2021-04-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 邵威;鄭毅;秦兵兵;劉修才 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 上海凱賽生物技術(shù)股份有限公司;CIBT美國(guó)公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C08G69/26 | 分類(lèi)號(hào): | C08G69/26;C08G69/28;C08K5/098;C08K3/32 |
| 代理公司: | 北京律智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438 | 代理人: | 王瑩;于寶慶 |
| 地址: | 201203 上海市自*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 透明 聚酰胺 及其 制備 方法 | ||
1.一種透明聚酰胺,制備所述透明聚酰胺的單體原料包括:
長(zhǎng)鏈二元酸或混合長(zhǎng)鏈二元酸:100份,
戊二胺:20~70份,
含有脂環(huán)的二胺:80~30份;所述份數(shù)為摩爾份數(shù);
其中,所述長(zhǎng)鏈二元酸的分子式為:HOOC-R1-COOH;R1為:(CH2)n,n=7、9、11、13或15;
所述含有脂環(huán)的二胺選自:3,3-二甲基-4,4-二氨基二環(huán)己基甲烷(MACM)、4,4'-二氨雙環(huán)己基甲烷(PACM)和2,2-雙(4-氨基環(huán)己烷)丙烷(PACP)中的一種或者多種。
2.如權(quán)利要求1所述的透明聚酰胺,其特征在于:所述戊二胺、含有脂環(huán)的二胺和長(zhǎng)鏈二元酸或混合長(zhǎng)鏈二元酸的摩爾份數(shù)優(yōu)選(30-60):(70-40):100。
3.如權(quán)利要求1所述的透明聚酰胺,其特征在于:所述戊二胺和含有脂環(huán)的二胺的摩爾數(shù)之和,與長(zhǎng)鏈二元酸或混合長(zhǎng)鏈二元酸的摩爾數(shù)之比為:(1-1.05):1。
4.透明聚酰胺的制備方法,所述制備方法包括以下步驟:
(1)將以下原料單體混合,制備聚酰胺鹽溶液:
長(zhǎng)鏈二元酸或混合長(zhǎng)鏈二元酸:100份,
戊二胺:20~70份,
含有脂環(huán)的二胺:80~30份;所述份數(shù)為摩爾份數(shù);
其中,所述長(zhǎng)鏈二元酸的分子式為:HOOC-R1-COOH;R1為:(CH2)n,n=7、9、11、13或15;
所述含有脂環(huán)的二胺選自:3,3-二甲基-4,4-二氨基二環(huán)己基甲烷(MACM)、4,4'-二氨雙環(huán)己基甲烷(PACM)和2,2-雙(4-氨基環(huán)己烷)丙烷(PACP)中的一種或者多種;
(2)將所述聚酰胺鹽溶液加熱,使反應(yīng)體系內(nèi)壓力升至0.3-2.2Mpa,排氣,保壓2~5h,保壓結(jié)束時(shí)反應(yīng)體系的溫度為232-265℃,再降壓使反應(yīng)體系內(nèi)壓力降至0-0.2MPa,所述壓力為表壓,且降壓結(jié)束后反應(yīng)體系的溫度為230~270℃;抽真空使真空度為-0.02~-0.1MPa,抽真空時(shí)間為20-60min,得熔體;
(3)拉條,切粒,得聚酰胺樹(shù)脂。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,戊二胺和含有脂環(huán)的二胺的摩爾數(shù)之和,與長(zhǎng)鏈二元酸或混合長(zhǎng)鏈二元酸的摩爾數(shù)之比為:(1-1.05):1。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,加熱,在1~2h使反應(yīng)體系內(nèi)壓力升至0.3-2.2MPa;
和/或,步驟(2)中,降壓,在40min-2h內(nèi)使反應(yīng)體系內(nèi)壓力降至0-0.2MPa,所述壓力為表壓。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)的抽真空前,加入結(jié)晶促進(jìn)劑。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于:所述結(jié)晶促進(jìn)劑為C10~30的長(zhǎng)碳鏈羧酸鈣鹽、鎂鹽和鋅鹽中的一種或者多種;所述結(jié)晶促進(jìn)劑的添加量為0.001-0.3份,所述份數(shù)為摩爾份數(shù)。
9.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)的所述加熱前,加入熱穩(wěn)定劑。
10.權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于:所述熱穩(wěn)定劑包括:磷酸、亞磷酸、亞磷酸三甲酯、亞磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、次磷酸鈉、次磷酸鋅、次磷酸鈣和次磷酸鉀中的一種或者多種;所述熱穩(wěn)定劑的添加量為0.001-0.3份,所述份數(shù)為摩爾份數(shù)。
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