[發(fā)明專利]一種分散式固相萃取處理食用油樣品檢測苯并[a]芘的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811509444.2
• 申請日: 2018-12-11
• 公開（公告）號: CN109580318A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設計）人: 沈曉芳;呂志楊;楊成;龐月紅;嚴秀平
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N30/74
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種萃取或分離食用油中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述方法是利用分散式固相萃取技術，包括：

(1)將食用油稀釋于有機溶劑中，以金屬有機骨架材料作為分散式固相萃取劑，加入到食用油溶液中進行吸附萃取，除去液體，保留萃取劑固體；

(2)利用溶劑洗脫步驟(1)中的萃取劑固體，固液分離得到清液，即得苯并[a]芘洗脫液。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬有機骨架材料的孔徑與苯并[a]芘的尺寸相匹配，且含有π鍵的MIL-101(Cr)、MIL-100(Fe)、MIL-53(Al)中的一種或者兩種以上。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述金屬有機骨架材料相對食用油的的質量分數(shù)不低于10％。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)是食用油稀釋是采用的是5-20倍體積有機溶劑稀釋食用油。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中有機溶劑包括正己烷、環(huán)己烷、石油醚中的一種或多種。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中萃取劑固體洗脫處理時，每100mg萃取劑固體采用2-10mL洗脫劑進行洗脫。

7.根據(jù)權利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中洗脫后分離的萃取劑固體經解吸處理后可以回收利用。

8.一種食用油中苯并[a]芘的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法是預先對食用油樣品進行前處理，然后再進行檢測；所述食用油樣品前處理是利用權利要求1-7任一所述的方法實現(xiàn)的。

9.一種測定食用油中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述方法是采用分散式固相萃取-色譜聯(lián)用法測定，包括：

(1)樣品前處理：利用權利要求1-7任一所述的方法得到食用油中苯并[a]芘樣品；

(2)高效液相色譜檢測：使用液相色譜，分別對方法處理后的標準樣品和待測樣品進行檢測，記錄色譜圖，經色譜儀自帶軟件積分得到峰面積，繪制苯并[a]芘標準曲線，并計算得到待測樣品中的苯并[a]芘含量。

10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于，所述前處理還包括：

(1)氮氣吹干及定容：將苯并[a]芘溶液置于氮氣吹干儀吹至近干，乙腈或乙腈：水(v:v,80:20)定容，過濾膜待測；

(2)標準樣品的制備：在正己烷稀釋不同濃度的苯并[a]芘，以分散式固相萃取法處理后洗脫吹干并定容，作為標準樣品備用。