[發(fā)明專利]一種一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811507693.8
• 申請(qǐng)日: 2018-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN109603868A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝勁松;裴志苗;楊智慧;李德涵;廖凱;董強(qiáng);魯紅典;李明華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J27/18
• 分類號(hào): B01J27/18
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發(fā)明公開了一種一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑的方法，包括以下步驟：(1)將CaCl₂·2H₂O溶液滴加到攪拌的Na₂HPO₄·12H₂O溶液中，再用甘氨酸調(diào)節(jié)pH值后將轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，經(jīng)水熱處理后將產(chǎn)物經(jīng)二次水洗和乙醇洗滌和離心，得到的產(chǎn)物干燥研磨后得到羥基磷灰石；(2)將羥基磷灰石加入到去離子水中后進(jìn)行超聲分散，加入AgNO₃和溴源進(jìn)行超聲處理，待反應(yīng)完全后將產(chǎn)物離心分離后干燥即可。本發(fā)明的有益效果為：(1)制得高分散度和穩(wěn)定性好的一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑。(2)工藝簡(jiǎn)單，整個(gè)制備體系容易構(gòu)建、條件易控、成本低廉、產(chǎn)物組成易控、產(chǎn)物分布均勻、不易團(tuán)聚。(3)產(chǎn)生的副產(chǎn)物少，對(duì)環(huán)境污染較小。(4)產(chǎn)物具有良好的抗菌性能和催化活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化和抗菌材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑的方法。

背景技術(shù)

HAP材料的性能與應(yīng)用受到其化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)、形貌、尺寸以及結(jié)晶性等眾多因素的影響,因此可以通過合成方法和制備條件來調(diào)控HAP材料的性能,并將其應(yīng)用于各個(gè)不同領(lǐng)域中。到目前為止,人們已經(jīng)成功合成出許多具有不同結(jié)構(gòu)、形貌、尺寸以及結(jié)晶性的HAP材料,包括納米顆粒、納米棒、納米線、納米片、三維自組裝結(jié)構(gòu)等。如阮紅江等采用真空等離子噴涂工藝在鈦合金基材表面制備出含3％(質(zhì)量比)銀抗菌劑的抗菌HAP涂層，研究表明該復(fù)合涂層有良好的生物相容性；朱梓園等將磷酸鋯載銀抗菌劑以5wt％比例與羥基磷灰石粉末球磨混合，用真空等離子噴涂系統(tǒng)將粉末噴涂在純鈦表面，并研究涂層材料中銀離子的緩釋性能；Chen等采用磁共濺射法，將靶材表面原子濺射出來沉積在基體表面形成薄膜，成膜速率高，膜的粘附性好，但是其缺點(diǎn)是不能制備絕緣體膜；另外，還有大量學(xué)者用離子交換法制備載銀羥基磷灰石，其原理是利用Ag取代HAP中的Ca，但這種操作可能會(huì)導(dǎo)致Ca的流失，影響HAP的穩(wěn)定性及骨傳導(dǎo)性，銀的快速釋放還要依賴于pH等。

在眾多HAP材料中,具有高長(zhǎng)徑比的HAP納米材料到廣泛關(guān)注。一維HAP納米材料比其它形貌的HAP納米材料具有更優(yōu)良的力學(xué)性能和獨(dú)特的生物學(xué)性能，在力學(xué)增強(qiáng)、生物醫(yī)學(xué)和環(huán)境處理等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。到目前為止,國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)通過不同的方法成功合成出HAP一維納米結(jié)構(gòu),包括溶劑熱法/水熱法、微波法、模板法和溶膠-凝膠法等,但是借助簡(jiǎn)單的氨基酸輔助水熱法來尺寸可控地合成一維HAP納米材料的報(bào)道較少。另外通過簡(jiǎn)易的超聲法將零維的溴化銀納米顆粒原位沉淀在一維HAP納米材料構(gòu)建一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑的文獻(xiàn)較少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，它能夠通過水熱結(jié)合超聲法成功獲得尺寸可調(diào)的一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑，其具有粒度分布較窄，形貌可控的特點(diǎn)。

本發(fā)明提供了一種一維溴化銀/羥基磷灰石復(fù)合催化劑的方法，包括以下步驟：

(1)將CaCl₂·2H₂O溶液滴加到持續(xù)攪拌的Na₂HPO₄·12H₂O溶液中，攪拌均勻，再用甘氨酸調(diào)節(jié)pH值后將混合溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，經(jīng)水熱處理后將產(chǎn)物經(jīng)二次水洗和乙醇洗滌和離心，得到的產(chǎn)物干燥研磨后得到羥基磷灰石；

(2)將步驟(1)制得的羥基磷灰石加入到去離子水中后進(jìn)行超聲分散，然后加入AgNO₃和溴源進(jìn)行超聲處理，待反應(yīng)完全后將產(chǎn)物離心分離后干燥即可。

優(yōu)選的是，步驟(1)中所述氯化鈣、磷酸氫二鈉和甘氨酸之間的質(zhì)量比為1:1.3-2:0.5-4。

優(yōu)選的是，步驟(1)中所述甘氨酸為0.1-0.3mol。

優(yōu)選的是，步驟(1)中用甘氨酸調(diào)節(jié)pH值至8-10。