[發明專利]一種固相萃取助壓裝置和系統

在審

• 申請號: 201811502056.1
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109443875A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 沈祥廣;劉子瑤;潘濤;丁煥中
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 付茵茵

本發明涉及一種固相萃取助壓裝置，包括重力加壓盒、注射器和連接管，注射器的上端與重力加壓盒連接，下端通過三通連接器與連接管的一端連接，連接管的另一端與固相萃取柱的上端連接；三通連接器的另一端口設置有單向進氣閥。該助壓裝置通過調控重力加壓盒內的重力使注射器內的氣體體積減小，形成氣壓并通過連接管將氣體輸送至固相萃取柱，擠壓固相萃取柱中的過柱液體，提高過柱效率。還涉及一種固相萃取助壓系統。該助壓系統可以同時獨立控制多個樣品的助壓壓力，并可實現單個樣品獨立加壓控速的效果，使得多個過液緩慢的樣品能達到與其他過液順暢的樣品一致的萃取速度，從而有效地提高實驗的精密度。屬于固相萃取領域。

技術領域

本發明涉及固相萃取領域，具體地說是一種固相萃取助壓裝置和系統。

背景技術

固相萃取(SPE)技術作為一項樣品前處理技術，近年來廣泛用于食品檢測、藥物分析、環境監測等多個領域的實驗中。固相萃取主要依靠固相萃取柱，進行活化、上樣、淋洗、洗脫等步驟。雖然具有可批量處理、重現性好、靈敏度高等優點，但是也出現以下技術問題：1.上樣后樣液的過液速度較慢；2.無法穩定樣液的過液速度，樣品間流速不均；3.某些樣液雜質較多，引起萃取柱堵塞；4.同一批次多個樣品分析，如出現堵柱，操作的重復性和結果的可靠性較差。上述技術問題不僅影響實驗操作的便捷性，往往還會影響實驗結果的精準性。

現有的固相萃取裝置普遍采用的是玻璃缸式的負壓助流裝置，當出現樣液流出過慢時，接入真空泵，在玻璃缸體形成負壓加速液體流出，該技術無法控制負壓壓力，容易導致流液通暢的樣品過液速度太快；有時也會采用洗耳球對過液緩慢的固相萃取柱進行擠壓助流，費時費力。該兩種方式容易出現回收率和樣品之間平行性差等問題。

因此，對于流速過慢以及堵塞萃取柱等問題，可以通過增大流速來解決，同時，增大流速也使實驗前處理這一步驟簡化；但是，穩定的流速對于固相萃取更為重要，流速過快會降低目標化合物的回收率，尤其是以離子交換為機理的固相萃取。流速過慢會延長分析時間，加速某些樣品沉淀，造成堵塞，降低工作效率。解決流速過慢的方法，目前主要采用真空泵形成全體負壓環境或個別樣品手動加壓，由于難以控制穩定的負壓，以及未能實現單個樣品壓力的獨立控制，不堵塞的樣品會出現流速過快，影響結果的平行性；單個樣品手動加壓會造成流速不穩以及效率低等問題等問題。因此，研究開發一種壓力穩定、可調的固相萃取助力系統，以有效解決固相萃取過程中過液緩慢的問題顯得極為重要。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明的目的是：提供一種固相萃取助壓裝置，該助壓裝置能夠加快固相萃取過程中的過液速度、維持穩定流速，解決上樣后樣液的過液速度較慢或堵塞等問題。

本發明的另一目的是提供一種固相萃取助壓系統，該助壓系統包含多個相互獨立的固相萃取助壓裝置，每一固相萃取助壓裝置分別調控一個樣品的壓力，實現單個樣品壓力的獨立控制，能使得多個固相萃取柱的過液速度保持一致，保證實驗結果的平行性。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種固相萃取助壓裝置，連接在固相萃取裝置的固相萃取柱的前端，包括重力加壓盒、注射器和連接管，注射器的上端與重力加壓盒連接，下端通過三通連接器與連接管的一端連接，連接管的另一端與固相萃取柱的上端連接；三通連接器的另一端口設置有單向進氣閥。采用這種結構后，針筒抽氣時，氣體通過單向進氣閥輸入注射器后，單向進氣閥自動關閉，通過調控重力加壓盒內的重力使注射器內的氣體體積減小，形成氣壓并通過連接管將氣體輸送至固相萃取柱，擠壓固相萃取柱中的過柱液體，提高過柱效率。單向進氣閥實現氣體只進不出，方便二次加壓操作和壓力控制。

優選地，通過向重力加壓盒內加減鋼珠或金屬小塊的數量，或者加減液體的體積實現重力的調控，重力的大小根據所需的助壓壓力的大小確定。采用這種結構后，利用重力進行調控，鋼珠和金屬小塊可以循環利用，液體的壓力方便精確調控，助壓過程更加節能，無需其他動力，即使在實驗室停電的條件下也能對固相萃取過程進行助壓，實現零能耗，環保科學。