[發明專利]一種六元碳環衍生物的合成方法有效
| 申請號: | 201811501266.9 | 申請日: | 2018-12-10 |
| 公開(公告)號: | CN109369514B | 公開(公告)日: | 2021-10-26 |
| 發明(設計)人: | 陳延輝;湯斌;姜濤;柳春麗 | 申請(專利權)人: | 天津科技大學 |
| 主分類號: | C07D213/127 | 分類號: | C07D213/127;C07D213/16;C07C41/30;C07C43/21;C07C43/225;C07C209/68;C07C211/48 |
| 代理公司: | 北京瑞盛銘杰知識產權代理事務所(普通合伙) 11617 | 代理人: | 郭曉迪 |
| 地址: | 300457 天津市濱*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 六元碳環 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種六元碳環衍生物的合成方法,包括如下步驟:
惰性氣體保護下,在有機溶劑中,式(Ⅰ-1)化合物、式(Ⅱ)化合物與式(Ⅲ)化合物在催化劑和助催化劑的作用下反應,得具有式(Ⅳ-1)化合物結構的六元碳環衍生物;
或,惰性氣體保護下,在有機溶劑中,式(Ⅰ-2)化合物、式(Ⅱ)化合物與式(Ⅲ)化合物在催化劑和助催化劑的作用下反應,得具有式(Ⅳ-2)化合物結構的六元碳環衍生物;
其中,反應的溫度為25-100℃;反應的時間為2-24小時;
所述催化劑為(η5-C5Me4-C5H3N-R)Ln(CH2SiMe3)2(THF)m,m為0或1,其中R為氫原子、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、苯基、萘基、三甲基硅基、鹵素;Ln為Sc;C5Me4為四甲基環戊二烯、C5H3N為吡啶;
所述助催化劑為[Ph3C][B(C6F5)4];
X為C或N;
當X為N時,R1、R2各自獨立選自氫原子、取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的苯基、鹵素、三甲基硅基;
當X為C時,R1獨立選自取代或未取代的C1-C6烷氧基、取代或未取代的芳氧基、取代或未取代的芳硫基、取代或未取代的氨基、取代或未取代的C1-C6烷硫基;R2獨立選自氫原子、取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的苯基、鹵素、三甲基硅基;
R2為R1的鄰位取代、間位取代、對位取代中的一種;
R3和R4各自獨立選自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯烴基、取代或未取代的苯基、烷氧基、烷基磺酰基、烷基亞磺酰基、甲硅烷基、羥基;或R3選自氫時,R4選自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯烴基、取代或未取代的苯基、烷氧基、烷基磺酰基、烷基亞磺酰基、甲硅烷基、羥基。
2.根據權利要求1所述的六元碳環衍生物的合成方法,其特征在于:式(Ⅰ-1)化合物或式(Ⅰ-2)化合物與式(Ⅱ)化合物與式(Ⅲ)化合物的摩爾比為1:(1-2):(1-1.5)。
3.根據權利要求1所述的六元碳環衍生物的合成方法,其特征在于:式(Ⅰ-1)化合物或式(Ⅰ-2)化合物與催化劑的摩爾比1:(1%-4%);催化劑與助催化劑的摩爾比為1:1。
4.根據權利要求1所述的六元碳環衍生物的合成方法,其特征在于:所述有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯中的一種或者兩種以上的混合。
5.根據權利要求1所述的六元碳環衍生物的合成方法,其特征在于:所述惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。
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