[發明專利]N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產設備及方法

有效

• 申請號: 201811500145.2
• 申請日: 2018-12-10
• 公開（公告）號: CN109503424B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 李萬春;方標;朱燕英;余麗娟;吳勛
• 申請（專利權）人: 浙江大恒新材料有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C253/34;C07C255/24
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙) 33266
• 代理人: 金磊

本發明公開了一種N?氰乙基?N?芐基苯胺的生產設備及方法。N?氰乙基?N?芐基苯胺的生產設備，包括丙烯腈循環槽、丙烯腈原料罐、回收氯化芐計量罐、初級反應釜、第一冷凝器、第二冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、氯化芐計量槽、第二反應釜、水計量罐、氯化芐回收槽、第二回收泵；丙烯腈原料罐與丙烯腈循環槽連通，丙烯腈循環槽與初級反應釜連通，回收氯化芐與初級反應釜連通。本發明解決目前的設備的缺陷的技術問題，整個工藝過程中，設備投資少、工藝簡單、廢水量少，廢水量減少至每噸產品5噸以下、收率高，兩步綜合收率高于96%，生產效率高。

技術領域

本發明涉及一種N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產工藝和設備，主要用于合成分散橙288。

背景技術

N-氰乙基-N-芐基苯胺用于合成SE型(中溫型)的分散染料，不但有較高的固色率和耐升華牢度，適用于聚酯纖維的熱熔法染色，而且用高溫高壓法染色效果更佳。由于N-氰乙基-N-芐基苯胺是合成分散染料中產量最大的產品，用量非常大。

國內生產方法基本一致，在反應釜中水、丙烯腈、氯化鋅、冰乙酸、苯胺升溫回流反應，反應結束后，蒸餾回收丙烯腈，蒸餾母液降溫結晶，過濾洗滌得到N-氰乙基苯胺，然后在反應釜中N-氰乙基苯胺、水、純堿、氯化芐，升溫回流反應，反應結束，過濾洗滌得到N-氰乙基-N-芐基苯胺,由于N-氰乙基苯胺在酸水中的溶解度非常大，此工藝產品得率低兩步反應綜合收率約85％，廢水量大如生產一噸產品，總廢水量達到30噸，能耗高、回流時間長，工序多。

國內也有研究機構對此產品進行研究，有研發機構改變生產N-氰乙基苯胺的催化劑，并套用母液，由此減少廢水的產生，但還有大量的洗滌水無法解決。有研發機構采用同時滴加氯化芐和純堿溶液的方法，減少氯化芐的損耗，提高產品質量和減少成本，但廢水無法解決。以上兩種工藝尚未有工業化生產報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產設備，解決目前的設備的缺陷的技術問題。

本發明的另一個目的是提供一種N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產方法。

N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產設備，包括丙烯腈循環槽、丙烯腈原料罐、回收氯化芐計量罐、初級反應釜、第一冷凝器、第二冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、氯化芐計量槽、第二反應釜、水計量罐、氯化芐回收槽、第二回收泵；丙烯腈原料罐與丙烯腈循環槽連通，丙烯腈循環槽與初級反應釜連通，回收氯化芐與初級反應釜連通，初級反應釜、第一冷凝器、丙烯腈回收槽、第一回收泵、丙烯腈循環槽依次循環連通；初級反應釜與第二反應釜連通，氯化芐計量槽與第二反應釜連通，水計量罐與第二反應釜連通，第二反應釜、氯化芐回收槽、第二回收泵、氯化芐計量槽依次循環連通，第二回收泵同時與回收氯化芐計量罐連通。

所述N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產設備還包括第三冷凝器，第二反應釜與第三冷凝器連通。

N-氰乙基-N-芐基苯胺的生產方法，包括如下步驟：

a、在初級反應釜中加入苯胺、氯化鋅和冰乙酸，開啟攪拌，由丙烯腈循環槽加入從丙烯腈原料罐導出的新鮮丙烯腈和從丙烯腈回收槽導出的回收丙烯腈使丙烯腈過量，初級反應釜內進行升溫回流反應；

b、部分丙烯腈通過第一冷凝器冷凝回流至初級反應釜以提高回流溫度；部分丙烯腈流到丙烯腈回收槽，經第一冷凝器和第二冷凝器冷凝到丙烯腈回收槽，然后通過第一回收泵將丙烯腈泵至丙烯腈循環槽；

c、丙烯腈回收結束后，通過回收氯化芐計量罐把回收的氯化芐加入初級反應釜中，充分攪拌溶解，得到N-氰乙基氯化芐溶液；

d、將初級反應釜內的N-氰乙基氯化芐溶液輸送至第二反應釜內，開啟攪拌，加入小蘇打，由氯化芐計量槽加入回收的氯化芐和新鮮氯化芐使氯化芐過量，第二反應釜進行升溫回流反應；

e、部分氯化芐通過第三冷凝器冷凝回流至第二反應釜以提高回流溫度；