[發明專利]一種均苯三甲酰氯的制備方法

在審

• 申請號: 201811495969.5
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109553527A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 林峰
• 申請（專利權）人: 杭州盛弗泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C63/307
• 分類號: C07C63/307;C07C51/60;C07C51/64
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：將均苯三甲酸和二氯亞砜按摩爾比1:3-8混合，在不額外添加溶劑和催化劑的情況下，直接加熱回流反應至反應液澄清無固體殘留；反應完成后常壓蒸餾，回收二氯亞砜，然后在氮氣保護下過濾，將濾液降溫至30-60℃，在氮氣保護下邊攪拌邊加入弱極性溶劑并保持溫度在30-60℃，使物料呈溶液狀態，加完弱極性溶劑后，自然降溫至室溫，向物料中加入均苯三甲酰氯晶種，然后緩慢降溫至8-12℃，降至目標溫度后保溫后，繼續降溫至-5℃-2℃，降至目標溫度保溫，真空抽濾，濾餅用-5℃-2℃的弱極性溶劑漂洗；對濾液進行濃縮，再次降溫至-5℃-2℃，抽濾，用-5℃-2℃的弱極性溶劑漂洗后，合并濾餅，抽真空，干燥至恒重，得到產物。

2.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，反應過程中溫度為78-90℃。

3.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，回收二氯亞砜溫度為100-110℃。

4.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，首次添加弱極性溶劑時，用量為均苯三甲酰氯重量的1-5倍。

5.如權利要求1或4所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，所述弱極性溶劑為乙醚、甲基叔丁基醚、石油醚、環己烷、正己烷中的至少一種。

6.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，所述晶種的用量為均苯三甲酸重量的1-1.5%。

7.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，加入晶體后第一次降溫的降溫速度為0.05-0.8℃/min；第二次和第三次降溫的降溫速度為0.04-0.08℃/min。

8.如權利要求1或7所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，加入晶體后第一次降溫后保溫50-70min；第二次降溫后保溫1.5-2.5h。

9.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，濃縮濾液時濃縮至重量為濃縮前濾液的40-60%。

10.如權利要求1所述的一種均苯三甲酰氯的制備方法，其特征在于，合并濾餅后抽真空至-0.9MPa以下，30℃以下干燥。