[發明專利]一種激光刻蝕和電化學陽極氧化結合制備多孔硅的方法

有效

• 申請號: 201811495877.7
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109592685B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 程銀芬;陳輝;王非森;王夢超;陳勇
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021
• 代理公司: 成都眾恒智合專利代理事務所(普通合伙) 51239
• 代理人: 吳桐

一種激光刻蝕和電化學陽極氧化結合制備多孔硅的方法，其特征如下：首先采用皮秒脈沖激光對硅片的拋光面進行刻蝕，在硅片的拋光面形成布滿縱橫交錯凹槽的刻蝕區域，所述每個凹槽的深度為1.5?2.5μm，寬度為2?5μm，相鄰凹槽中心之間的距離為8?10μm；然后對刻蝕后的硅片依次進行清洗和電化學陽極氧化處理；所述電化學陽極氧化處理的電流為50?80mA，時間為8?15min。該方法制備的多孔硅孔洞呈四角星形，孔隙率大，內部呈蜂窩狀結構，吸附能力強，并且內部結構穩定，不發生坍塌，易于實現多孔硅為骨架的納米復合物含能材料的制備。

技術領域

本發明涉及一種制備多孔硅的方法，具體涉及一種激光刻蝕和電化學陽極氧化結合制備多孔硅的方法。

背景技術

多孔硅(PS--Porous Silicon)是一種孔徑由納米到毫米級的新型功能性多孔材料，由于其結構的特殊性而導致其具有特殊的性能，多孔硅具有其他材料不可比擬的絕熱性、發光性能以及生物適應性、室溫下的氣敏性能，所以被廣泛的應用于各個領域。如多孔硅可以在電激發下產生載流子進行復合發光，在全硅基光電子集成器件上有著極大的應用潛力；在電化學傳感器中可以作為選擇性、滲透膜實現對特殊物質的選擇性滲透；在氣敏傳感器中多孔硅的內表面覆蓋一層SnS薄膜可以檢測碳氫化合物；多孔硅還可以用在相對濕度傳感器中等。另外，多孔硅還是一種重要的半導體材料，是直接推動整個微電子產業巨大進步的基礎材料，將成熟的硅基微電子技術與光電子技術結合起來，實現光電子集成是現代信息技術發展的主要方向。

目前，多孔硅大多通過電化學陽極氧化或化學腐蝕單晶硅制備而成，而制成的多孔硅的孔洞呈不規則圓形，孔徑大小和腐蝕時間成正比。腐蝕時間短，孔徑小，孔隙率不高好，吸附性差，不利于后期復合含能材料的制備；腐蝕時間長，孔洞內壁很薄，內部結構容易坍塌，不能實現以多孔硅為骨架的納米復合物含能材料的制備。另外，如圖1所示，現有方法制備的多孔硅的孔洞內部平整，粗糙度小，吸附性差。所以，普通的制備方法不能同時滿足高孔隙率、結構穩定和吸附性好等特性。

發明內容

本發明的發明目的是提供一種激光刻蝕和電化學陽極氧化結合制備多孔硅的方法，該方法制備的多孔硅孔洞呈四角星形，孔隙率大，內部呈蜂窩狀結構，吸附能力強，并且內部結構穩定，不發生坍塌，易于實現多孔硅為骨架的納米復合物含能材料的制備。

本發明實現其的發明目的所采取的技術方案是：一種激光刻蝕和電化學陽極氧化結合制備多孔硅的方法，其特征如下：首先采用皮秒脈沖激光對硅片的拋光面進行刻蝕，在硅片的拋光面形成布滿縱橫交錯凹槽的刻蝕區域，所述每個凹槽的深度為1.5-2.5μm，寬度為2-5μm，相鄰凹槽中心之間的距離8-10μm；然后對刻蝕后的硅片依次進行清洗和電化學陽極氧化處理；所述電化學陽極氧化處理的電流為50-80mA，時間為8-15min。

所述采用皮秒脈沖激光對硅片的拋光面進行刻蝕，在硅片的拋光面形成縱橫交錯凹槽的刻蝕區域的一種具體操作是：采用皮秒脈沖激光在硅片的拋光面上沿一個方向掃描一遍，得到一組相互平行的凹槽，然后將硅片轉動90°，再掃描一遍，即在硅片拋光面上形成一塊縱橫交錯凹槽的刻蝕區域。

進一步，本發明所述皮秒脈沖激光對硅片的拋光面進行刻蝕所采取的參數為：激光的波長1064nm、脈寬150ps、頻率800-1000KHz、單脈沖能量0.01-0.05mJ，激光掃描速度5000-8000mm/s，相鄰掃描線之間的間隔為8-10μm。

更進一步，本發明所述皮秒脈沖激光對硅片的拋光面進行刻蝕所采取的參數為：激光的頻率1000KHz、單脈沖能量0.05mJ，激光掃描速度8000mm/s。

采用上述參數可以在硅片拋光面形成深度為2μm、寬度為5μm左右的凹槽，為下一步通過電化學陽極氧化制備結構穩定孔隙率高的多孔硅做準備。

進一步，本發明所述對刻蝕后的硅片進行清洗的具體操作是，分別采用丙酮、無水乙醇超聲清洗刻蝕后的硅片并吹干。