[發明專利]一種球狀納米銀粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201811495475.7
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109434130A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 尹荔松;劉艷娥;藍鍵;馬思琪;范海陸;涂馳周
• 申請（專利權）人: 五邑大學;呂梁學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 北京權智天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11638
• 代理人: 王新愛

本發明公開了一種球狀納米銀粉體的制備方法，包括如下步驟：(1)將10ml濃度為0.1mol/L硝酸銀,緩慢滴加到30mL濃度為0.05mol/L的碳酸氫鈉溶液中,生成含有碳酸銀沉淀物的混合溶液；(2)在混合液中加入1.7g表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，將反應液轉移至水熱反應釜中，在180℃恒定反應溫度下水熱反應5h,自然冷卻至室溫，得到納米銀溶膠；(3)將納米銀溶膠用去離子水、乙醇充分洗滌,離心分離，將納米銀溶膠溶液均勻涂覆于潔凈的玻璃基片表面，在室溫下自然干燥，得到納米銀粉體。該制備方法對環境無污染，成本較低，制得的納米銀粉體粒子為球形、粒徑大小分布范圍窄，單一分散，粒徑40nm。

技術領域

本發明涉及粉體材料制備工藝的技術領域，尤其涉及一種球狀納米銀粉體的制備方法。

背景技術

由于納米銀粒子在微電子、光電子、催化、生物傳感器、數據存儲、磁性器件，醫藥抗菌，表面增強拉曼光譜等方面的潛在應用，已成為人們研究的熱點領域。

納米銀粒子的制備方法有多種，大致可以分為物理方法和化學方法兩大類，包括微波還原法，超聲輔助合成法，磁控濺射法，模板法，光還原法，晶種法，多元醇法、微乳液法、電化學法，生物還原法等等，但在一定程度上都存在某些不足，比如物理方法制備的納米銀對設備要求較高，因而制備成本相對較高，化學方法中使用的許多還原劑有毒，需要大量的表面活性劑保護，生成的粒子穩定性較差，易發生團聚，粒徑分布不均勻，從而限制了納米銀的使用。

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有技術的缺點，提供一種球狀納米銀粉體的制備方法，該球狀納米銀粉體的制備方法采用水熱法，不添加任何還原劑，以硝酸銀與碳酸氫鈉溶液反應生成新鮮的碳酸銀沉淀，在水熱反應釜中恒溫反應，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散作用下，在表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保護下，水熱分解碳酸銀制得納米銀溶膠，將納米銀溶膠經過后續離心分離，干燥后得到納米銀粉體。該制備方法簡單可行、對環境無污染，成本較低，易于工業化，制得的納米銀粉體的粒子為球形、粒徑大小分布范圍窄，單一分散，粒徑40nm左右。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種球狀納米銀粉體的制備方法，包括如下步驟：

(1)將10ml濃度為0.1mol/L硝酸銀,緩慢滴加到30mL濃度為0.05mol/L的碳酸氫鈉溶液中,生成含有白色碳酸銀沉淀物的混合溶液；

(2)然后在上述混合液中加入1.7g表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮并充分溶解，將得到的反應液轉移至聚四氟乙烯襯里的水熱反應釜中，在180℃恒定反應溫度下水熱反應5h,自然冷卻至室溫，得到納米銀溶膠；

(3)將納米銀溶膠用去離子水、乙醇充分洗滌,然后離心分離，將納米銀溶膠溶液均勻涂覆于潔凈的玻璃基片表面，在室溫下自然干燥，得到納米銀粉體。

進一步的，所述步驟(3)中的去離子水為二次蒸餾水。

進一步的，所述步驟(2)中的水熱反應釜的容積為100mL。

綜上所述，本發明的球狀納米銀粉體的制備方法采用水熱法，不添加任何還原劑，以硝酸銀與碳酸氫鈉溶液反應生成新鮮的碳酸銀沉淀，在水熱反應釜中恒溫反應，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分散作用下，在表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保護下，水熱分解碳酸銀制得納米銀溶膠，將納米銀溶膠經過后續離心分離，干燥后得到納米銀粉體。該制備方法簡單可行、對環境無污染，成本較低，易于工業化，制得的納米銀粉體的粒子為球形、粒徑大小分布范圍窄，單一分散，粒徑40nm左右。

附圖說明

圖1是反應溫度在180℃時生產的納米銀粉體的SEM圖；

圖2是反應溫度在130℃時生產的納米銀粉體的SEM圖；

圖3是反應溫度在160℃時生產的納米銀粉體的SEM圖；