[發明專利]Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑及其制備方法、應用在審
| 申請號: | 201811494604.0 | 申請日: | 2018-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN109499613A | 公開(公告)日: | 2019-03-22 |
| 發明(設計)人: | 向柏霖;陳迪釗;向德軒;周露 | 申請(專利權)人: | 懷化學院 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;C07C37/60;C07C39/08 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 黃曉慶 |
| 地址: | 418000 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 催化劑 制備 苯酚轉化率 混合反應 鄰苯二酚 鐵元素 質量比 烘干 應用 | ||
1.一種Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將MOF-5、FeSO4·7H2O和DMF混合反應,待反應完成后烘干即得所述Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑;
其中,所述FeSO4·7H2O中鐵元素的質量與所述MOF-5的質量比為(0.4-8):100。
2.根據權利要求1所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,將所述MOF-5、FeSO4·7H2O和DMF混合的步驟包括以下步驟:
將所述MOF-5分為兩批,第一批MOF-5和第二批MOF-5的質量比為1:(1-2);
將所述第一批MOF-5、所述FeSO4·7H2O和所述DMF混合,待所述FeSO4·7H2O溶解后,再繼續加入所述第二批MOF-5,充分攪拌,混合均勻。
3.根據權利要求1或2所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,還包括制備MOF-5的步驟:
將硝酸鋅、對苯二甲酸以及DMF混合,再加入三乙胺,反應,得到固體,收集所述固體,洗滌干燥即得所述MOF-5。
4.根據權利要求3所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,所述硝酸鋅與所述對苯二甲酸的質量比為1:(0.2-1)。
5.根據權利要求3所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,所述硝酸鋅與所述三乙胺的質量比為1:(0.5-2)。
6.權利要求1-5任一項所述方法制備而成的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑。
7.權利要求6所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑在苯酚的羥基化反應中的應用。
8.一種使用權利要求6所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑制備鄰苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步驟:
將Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑、苯酚、過氧化氫和水混合,在70℃-90℃的條件下反應,待反應結束后,過濾、萃取,收集萃取物,濃縮制得鄰苯二酚。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述苯酚和所述過氧化氫的體積比為1:(15-25)。
10.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑和所述苯酚的質量比為1:(8-30)。
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