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[發明專利]Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑及其制備方法、應用在審

專利信息
申請號: 201811494604.0 申請日: 2018-12-07
公開(公告)號: CN109499613A 公開(公告)日: 2019-03-22
發明(設計)人: 向柏霖;陳迪釗;向德軒;周露 申請(專利權)人: 懷化學院
主分類號: B01J31/22 分類號: B01J31/22;C07C37/60;C07C39/08
代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 代理人: 黃曉慶
地址: 418000 湖*** 國省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關鍵詞: 催化劑 制備 苯酚轉化率 混合反應 鄰苯二酚 鐵元素 質量比 烘干 應用
【權利要求書】:

1.一種Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

將MOF-5、FeSO4·7H2O和DMF混合反應,待反應完成后烘干即得所述Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑;

其中,所述FeSO4·7H2O中鐵元素的質量與所述MOF-5的質量比為(0.4-8):100。

2.根據權利要求1所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,將所述MOF-5、FeSO4·7H2O和DMF混合的步驟包括以下步驟:

將所述MOF-5分為兩批,第一批MOF-5和第二批MOF-5的質量比為1:(1-2);

將所述第一批MOF-5、所述FeSO4·7H2O和所述DMF混合,待所述FeSO4·7H2O溶解后,再繼續加入所述第二批MOF-5,充分攪拌,混合均勻。

3.根據權利要求1或2所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,還包括制備MOF-5的步驟:

將硝酸鋅、對苯二甲酸以及DMF混合,再加入三乙胺,反應,得到固體,收集所述固體,洗滌干燥即得所述MOF-5。

4.根據權利要求3所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,所述硝酸鋅與所述對苯二甲酸的質量比為1:(0.2-1)。

5.根據權利要求3所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑的制備方法,其特征在于,所述硝酸鋅與所述三乙胺的質量比為1:(0.5-2)。

6.權利要求1-5任一項所述方法制備而成的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑。

7.權利要求6所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑在苯酚的羥基化反應中的應用。

8.一種使用權利要求6所述的Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑制備鄰苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步驟:

將Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑、苯酚、過氧化氫和水混合,在70℃-90℃的條件下反應,待反應結束后,過濾、萃取,收集萃取物,濃縮制得鄰苯二酚。

9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述苯酚和所述過氧化氫的體積比為1:(15-25)。

10.根據權利要求8所述的方法,其特征在于,所述Fe(Ⅱ)/MOF-5催化劑和所述苯酚的質量比為1:(8-30)。

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