[發明專利]磺化石墨烯改性的微通道反應器及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811494359.3
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109663551B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 賈建洪;馮東;黃佳豪;沙洋澄;李益珠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C201/08;C07C205/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種磺化石墨烯改性的微通道反應器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將環氧硅烷偶聯劑加入體積百分數70％-80％醇的水溶液和氧化石墨烯，再用醋酸調節pH值至4.5-6.5，超聲3-8min，混合均勻，將炭化硅材質的微通道反應器置于700W-900W微波下，然后用注射泵將混合溶液注入微通道反應器的微通道中，反應20min-60min，烘干，得到氧化石墨烯改性的微通道反應器；

所述的環氧硅烷偶聯劑為3-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種；

所述的醇為乙醇、異丙醇中的一種或兩種；

所述的氧化石墨烯、環氧硅烷偶聯劑和氯磺酸的投料質量比為1.0：1.2～1.6：2.2～2.5；

所述的醇的水溶液的體積用量為環氧硅烷偶聯劑的8-15mL/g；

(2)打開加熱系統，預熱氧化石墨烯改性的微通道反應器于30-45℃，用循環泵泵入氯磺酸，進行磺化反應6-12小時，反應完全后，70-90℃下真空干燥得磺化石墨烯改性的微通道反應器；

所述的磺化石墨烯改性的微通道反應器，包括微通道反應器本體以及通過環氧硅烷偶聯劑接枝于微通道反應器的微通道表面的磺化石墨烯，微通道反應器本體采用炭化硅材質。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，再用醋酸調節pH值至5-6，超聲4～6min，混合均勻，將炭化硅材質的微通道反應器置于750W～850W微波下，然后用注射泵將混合溶液注入微通道反應器的微通道中，反應30min～45min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，預熱氧化石墨烯改性的微通道反應器于35-40℃，用循環泵泵入氯磺酸，進行磺化反應8-10小時，反應完全后，75-85℃下真空干燥得磺化石墨烯改性的微通道反應器。

4.根據權利要求1所述的制備方法制備的磺化石墨烯改性的微通道反應器在甲苯硝化中的應用。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，包括：打開加熱系統，預熱磺化石墨烯改性的微通道反應器于60-80℃，將甲苯和硝酸分別泵入微通道反應器內，經過10-15min的停留時間，將反應液收集于收集瓶中，料液經過水洗、無水硫酸鎂干燥得到產物硝基甲苯。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述的甲苯與硝酸的摩爾流量之比為1：1.5～2.0。