[發明專利]一種混合烷基苯酚-甲醛樹脂橡膠增粘劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811494128.2
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109880031B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 李慶朝;杜孟成;李劍波;師利龍;王文博;黃存影
• 申請（專利權）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號: C08G8/12
• 分類號: C08G8/12
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 董紅娟

1.一種混合烷基苯酚-甲醛樹脂橡膠增粘劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，二異丁烯的制備：以經硫酸酯化-脫氣工藝的C₄餾分加成混合物為原料；經過75℃-105℃分蒸切割，得到的餾出物為含量≥98％的二異丁烯；

步驟2，混合烷基苯酚的制備：以二異丁烯與苯酚溶液為原料，控制反應溫度85-95℃，在強酸性陽離子交換樹脂的催化作用下，反應3-4小時，合成烷基化反應液，并蒸餾出180-190℃以下的輕組分，剩余含有對特辛基苯酚的重組分備用；重組分中混合烷基苯酚的結構通式為：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅為H或叔丁基或特辛基：當R₁、R₂、R₄、R₅為H，R₃為叔丁基時，則該烷基苯酚為對叔丁基苯酚；當R₁、R₂、R₄、R₅為H，R₃為特辛基時，則該烷基苯酚為對特辛基苯酚；

步驟3，合成混合烷基苯酚-甲醛樹脂：保持溫度90-100℃，將甲醛滴加至重組分中，在對甲苯磺酸的催化下，反應2-3小時，完成縮合反應，隨后加入緩沖溶液，調節反應液為中性；再以甲苯為萃取液，萃取縮合液中的有機相，將有機相轉移至縮聚反應釜中，升溫縮聚；反應完畢后，出料，即得混合烷基苯酚-甲醛樹脂，其包括如下結構：

R₂、R₃、R₅可以為H或叔丁基或特辛基；合成的混合烷基苯酚-甲醛樹脂是以對特辛基苯酚為主要反應物合成的混合烷基苯酚-甲醛樹脂，并含有微量不能參與反應的含有鄰位取代基的烷基苯酚；縮聚反應中，縮聚反應溫度在140-150℃，縮聚時間控制在30-50min，使得到的混合烷基苯酚-甲醛樹脂的軟化點在85-100℃，對應的分子量在800-1200之間。

2.根據權利要求1所述的混合烷基苯酚-甲醛樹脂橡膠增粘劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，二異丁烯與苯酚的投料按摩爾比為1:1-1.1:1。

3.根據權利要求1所述的混合烷基苯酚-甲醛樹脂橡膠增粘劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3中所用的甲醛為含量35％-37％的甲醛水溶液。

4.根據權利要求1所述的混合烷基苯酚-甲醛樹脂橡膠增粘劑的制備方法，其特征在于，所述的混合烷基苯酚和甲醛的摩爾比為1.0：0.8-1.0:0.9。

5.根據權利要求1所述的混合烷基苯酚-甲醛樹脂橡膠增粘劑的制備方法，其特征在于，所述的強酸性陽離子交換樹脂為D001型陽離子交換樹脂。