[發明專利]一種鉛基金屬有機框架材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811493002.3
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109456754B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 劉琳;楊振興;陳智艷
• 申請（專利權）人: 遼寧大學
• 主分類號: C07F7/24
• 分類號: C07F7/24;C08G83/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.一種鉛基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將Pb(NO₃)₂，3,3',3''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基)三苯甲酸（TATMA），N,N-二甲基乙酰胺(DMA)，水加入容器中，于常溫下，攪拌30分鐘；

2）將容器密封后放入烘箱中，于300-400 K下，保持6-24小時；

3）緩慢冷卻到室溫，靜置至少1天后，得到無色透明晶體；

4）用N,N-二甲基乙酰胺（DMA）洗滌，過濾，干燥，得目標產物；

步驟1）中，按摩爾比，Pb(NO₃)₂ : 3,3',3''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基)三苯甲酸 :N,N-二甲基乙酰胺 : 水=（0.1～0.3）：（0.1～0.3）：（50～200）：（140～420）；

通過Bruker APEX II衍射儀，在293 K下對鉛基金屬有機框架材料進行X射線衍射測試，測試結果如下：鉛基金屬有機框架材料的分子式為：μ₃-(OH)₂Pb₄[C₂₄N₆O₆H₁₈]₂，分子量為：1834.8，屬于三斜晶系，空間群為P-1，晶胞參數為：a=14.1053(16) ?，b=14.2496(18)?，c=21.601(3) ?，α=90.876(10)，β=108.493(11)，γ=118.245(12)，晶胞體積：V=3555.5(8) ?³。

2.根據權利要求1所述的鉛基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中，將容器密封后放入烘箱中，升溫速率為5-10 ^oC·min^-1。

3.根據權利要求1所述的鉛基金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于：步驟3）中，所述的緩慢冷卻到室溫的降溫速率為5-10 ^oC·h^-1，并在室溫下靜置至少24小時。

4.一種鉛基金屬有機框架材料，其特征在于，按照權利要求1~3任意一項所述的制備方法獲得；通過Bruker APEX II衍射儀，在293 K下對鉛基金屬有機框架材料進行X射線衍射測試，測試結果如下：鉛基金屬有機框架材料的分子式為：μ₃-(OH)₂Pb₄[C₂₄N₆O₆H₁₈]₂，分子量為：1834.8，屬于三斜晶系，空間群為P-1，晶胞參數為：a=14.1053(16) ?，b=14.2496(18)?，c=21.601(3) ?，α=90.876(10)，β=108.493(11)，γ=118.245(12)，晶胞體積：V=3555.5(8) ?³。

5.根據權利要求4所述的鉛基金屬有機框架材料作為熒光傳感器的應用，其特征在于，鉛基金屬有機框架材料作為熒光傳感器用于檢測硝基苯。