[發(fā)明專利]基于雙層中空氧化鋅/碳材料的固相微萃取纖維及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811492610.2 | 申請日： | 2018-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN109589917B | 公開（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李健生;謝佳;胡興茹;張明;廖志鵬;王超海;孫秀云;沈錦優(yōu);韓衛(wèi)清;王連軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京理工大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/20 | 分類號： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 南京理工大學(xué)專利中心 32203 | 代理人： | 劉海霞 |
| 地址： | 210094 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 雙層 中空 氧化鋅 材料 固相微 萃取 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.基于雙層中空氧化鋅/碳材料的固相微萃取纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
步驟1，在攪拌條件下，將十六烷基三甲基溴化銨加入Zn（NO3）2·6H2O溶液中，得到的混合物迅速加入2-甲基咪唑溶液中，攪拌混合均勻后，靜置反應(yīng)，離心分離得到ZIF-8納米晶體，再加入單寧酸混合陳化，產(chǎn)物用水和甲醇清洗后，得到雙層中空的ZIF-8，所述的單寧酸溶液的濃度為4 g/L，ZIF-8納米晶體的質(zhì)量與單寧酸溶液的體積比為2:1，g:mL，甲醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%，所述的陳化時間為8~10min；
步驟2，雙層中空的ZIF-8在非氧化氣體保護(hù)下，400~600℃下碳化，得到雙層中空的氧化鋅/碳復(fù)合材料；
步驟3，將不銹鋼絲的一端浸在HF溶液中除去表面的氧化物并進(jìn)行粗糙化處理，水洗、干燥，將預(yù)處理過的不銹鋼絲浸入中性硅酮膠的己烷溶液中，取出，擦拭去除多余的粘結(jié)劑后，迅速置于雙層中空的氧化鋅/碳復(fù)合材料中進(jìn)行涂覆，溶劑揮發(fā)后，置于100~120℃固化，重復(fù)涂覆步驟，得到所需涂層厚度的基于雙層中空氧化鋅/碳復(fù)合材料涂層纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的Zn（NO3）2·6H2O溶液的濃度為23.33g/L，2-甲基咪唑溶液的濃度為63.53g/L，Zn（NO3）2·6H2O溶液與2-甲基咪唑溶液的體積比為3:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的十六烷基三甲基溴化銨的加入速度為0.44mL/min，所述的攪拌混合時間為5~10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的離心速度為8000rpm，離心時間為10~15min；所述的靜置反應(yīng)時間為3~5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的碳化溫度為500℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的碳化時間為3~5h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的非氧化氣體選自N2或氬氣，碳化過程中的升溫速度為3~5oC min -1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述的HF溶液的濃度為20%~25%，HF溶液的浸泡時間為20~30min；所述的中性硅酮膠的己烷溶液的濃度為0.5g/mL；所述的固化時間為30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一所述的制備方法制得的基于雙層中空氧化鋅/碳材料的固相微萃取涂層。
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