[發(fā)明專利]一種光微波還原氧化石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811492603.2
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109292761B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李星;劉長虹;蔡雨婷;漆長席;蔣虎南
• 申請（專利權(quán)）人: 四川聚創(chuàng)石墨烯科技有限公司;大英聚能科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 成都中璽知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51233
• 代理人: 邢偉;熊禮

本發(fā)明提供了一種光微波還原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步驟：將氧化石墨烯置于惰性氣氛中；通過微波和光波輻照使氧化石墨烯迅速升溫至500℃以上，以分解其所帶官能團并減少其層數(shù)，得到還原氧化石墨烯；其中，微波能夠以行波的方式透過氧化石墨烯，所述微波的頻率為300MHz～300GHz，所述光波的頻率為3×10¹¹～3.8×10¹⁴Hz。本發(fā)明的有益效果包括：光微波對氧化石墨烯的加熱速度快、加熱均勻、且無熱慣性，節(jié)能高效，還原效率高，能夠?qū)崿F(xiàn)對氧化石墨烯的選擇性氧化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化石墨烯的還原領(lǐng)域，特別地，涉及一種光微波還原氧化石墨烯的方法。

背景技術(shù)

氧化石墨烯是石墨經(jīng)化學(xué)氧化后的產(chǎn)物，表面具有大量羥基、羧基、環(huán)氧基等官能團，具有較高的比表面積，在分析檢測領(lǐng)域、改性聚合物材料、生物醫(yī)藥領(lǐng)域、光電相關(guān)領(lǐng)域、光催化中都有廣泛的應(yīng)用。因氧化石墨烯的特性，目前市面上大多采用化學(xué)試劑還原(如硼氫化鈉、碘化氫、抗壞血酸等化學(xué)還原劑)、高溫?zé)徇€原、等離子體方法等。

現(xiàn)有的氧化石墨烯還原方法在生產(chǎn)過程中具有以下問題：一是采用化學(xué)試劑還原，需要用到大量的化學(xué)試劑，帶來的副產(chǎn)物增加，后續(xù)清洗難度加大，環(huán)保風(fēng)險增加，導(dǎo)致成本增加；二是采用高溫?zé)徇€原，氧化石墨烯還原溫度較高，不同的還原溫度得到的產(chǎn)品質(zhì)量均勻性無法保證，同時也會帶來產(chǎn)品灰分增加，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題；三是采用其他還原方法(如等離子體)，生產(chǎn)技術(shù)難點、成本會成倍增加，無法得到工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個或多個問題。例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種光微波還原氧化石墨烯的方法，所述方法能夠高效分解氧化石墨烯上的官能團。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種光微波還原氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步驟：將氧化石墨烯置于惰性氣氛中；通過微波和光波輻照使氧化石墨烯迅速升溫至500℃以上，以分解其所帶官能團并減少其層數(shù)，得到還原氧化石墨烯；其中，微波能夠以行波的方式透過氧化石墨烯。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述將氧化石墨烯置于惰性氣氛中的步驟可包括：通過氣體將氧化石墨烯送入內(nèi)部充滿氮氣或惰性氣體的管狀容器中；其中，所述管狀容器的兩端具有開口，所述氣體能夠從管狀容器的一個開口流入，所述氣體包括氮氣或惰性氣體。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述方法還可包括步驟：在得到還原氧化石墨烯之后，通過抽濾的方式將還原氧化石墨烯從管狀容器的另一個開口中取出。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述氣體在所述管狀容器內(nèi)的流速可在10cm³/s以下，例如1～8cm³/s；所述氣體能夠送入氧化石墨烯的量可在1g/cm³以下，例如0.5±0.3g/cm³。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述光波的功率可為200～500W；所述微波的可為500～5500W，例如2000W；所述光波和微波的輻照時間可在10min以下，例如5±3min。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述微波和光波輻照的方向與所述氣體在管狀容器內(nèi)流動方向可相互垂直。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述管狀容器內(nèi)的真空度可在100Pa以下。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述管狀容器可包括石英管，所述微波和光波能夠透過石英管管壁輻照所述氧化石墨烯。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述光波可包括紅外線或者遠(yuǎn)紅外線。

根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實施例，所述方法還可包括步驟：對所述得到的還原氧化石墨烯進行冷卻、干燥。