[發(fā)明專利]一種早強(qiáng)型無堿液體速凝劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811492517.1
• 申請日: 2018-12-07
• 公開（公告）號: CN109293269B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志強(qiáng);宋南京;潘玉杰;司宏振;秦尤敏;李耀;張輝
• 申請（專利權(quán)）人: 臨沂宏藝科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B103/12
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 石運(yùn)芹

本發(fā)明公開了一種早強(qiáng)型無堿液體速凝劑的制備方法，屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明速凝劑是由以下質(zhì)量百分含量的組分制備而成：硫酸鋁55％?70％，硫酸鎂5％?10％，改性醇胺5％?10％，有機(jī)酸2％?5％，穩(wěn)定劑1％?3％，EDTA1％?3％，甲酸鈣0.5％?2％，其余為水。具體包括如下步驟：(1)改性醇胺的制備；(2)：早強(qiáng)型無堿液體速凝劑的制備。本發(fā)明制備的早強(qiáng)型無堿液體速凝劑可用于噴射混凝土工業(yè)中，其堿含量小于1％，穩(wěn)定期超過3個月，1d抗壓強(qiáng)度可以達(dá)到19.93MPa，28d抗壓強(qiáng)度損失小，是一種早強(qiáng)型無堿液體速凝劑，可以廣泛應(yīng)用于各種建筑工程的初始施工和搶修。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種早強(qiáng)型無堿液體速凝劑及其制備方法。

背景技術(shù)

速凝劑是指用于水泥混凝土中，使其快速凝結(jié)硬化的外加劑。我國自20世紀(jì)90年代開始推廣混凝土濕噴施工工藝，保證噴射成品質(zhì)量和合理施工過程成為關(guān)鍵問題。研制出性能優(yōu)良、促凝效果好的速凝劑是其前提保障。

目前，速凝劑分為粉體和液體兩種，其中的粉體速凝劑，因施工的作業(yè)條件差，且對施工人員健康有損，施工過程不宜控制，正逐漸被液體速凝劑替代。而液體速凝劑在如今現(xiàn)場應(yīng)用中主要包括低堿、無堿兩大類。低堿速凝劑主要成分為NaAlO₂、NaSiO₄及復(fù)合產(chǎn)物；無堿液體速凝劑主要成分是Al₂(SO₄)₃及復(fù)合產(chǎn)物。傳統(tǒng)的鋁酸鹽低堿液體速凝劑組分單一，主要通過促進(jìn)水泥中鋁酸鹽礦物的水化使水泥快速凝結(jié)，對于礦物摻合料較多的水泥的適應(yīng)性較差。

此外，從目前公開的相關(guān)專利來看，部分專利雖名為無堿速凝劑，但其配方中引入的堿往往超過1％，例如山西可騰環(huán)保科技股份有限公司公開的發(fā)明專利(申請?zhí)枺?016108141346)，雖名為無堿速凝劑但實(shí)際配方中堿含量最高可達(dá)11.1％；山西華凱偉業(yè)科技有限公司公開的發(fā)明專利(申請?zhí)枺?017101015775)名為無堿速凝劑但實(shí)際配方中堿含量最高可達(dá)13.3％。混凝土速凝劑中堿含量偏高一方面對施工人員造成腐蝕傷害，損害人體健康，另一方面也可能引起混凝土堿骨料反應(yīng)，導(dǎo)致混凝土后期強(qiáng)度和耐久性下降。長安大學(xué)公開的發(fā)明專利(申請?zhí)枺?016110965096)提供的速凝劑早期強(qiáng)度較低，容易影響噴射混凝土正常施工。綜上所述，研制開發(fā)一種真正無堿并且性能優(yōu)異的無堿液體速凝劑具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以硫酸鋁無堿液體速凝劑為主體，輔以改性醇胺類有機(jī)小分子與EDTA作為配位劑，促進(jìn)鋁離子與官能團(tuán)的配位結(jié)合，增強(qiáng)其在高濃度溶液中的穩(wěn)定性。同時輔以甲酸鈣彌補(bǔ)速凝劑由于快速凝結(jié)而導(dǎo)致的早起強(qiáng)度不高的缺點(diǎn)，制得一種性能優(yōu)異的早強(qiáng)型無堿液體速凝劑及其制備方法。該速凝劑可以在縮短速凝時間的同時保證早期強(qiáng)度合格，且適應(yīng)性良好，制備簡單、實(shí)用、節(jié)能。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述目的，所采用的技術(shù)方案是：

一種早強(qiáng)型無堿液體速凝劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)改性醇胺的制備方法：在裝有機(jī)械攪拌裝置、循環(huán)冷凝裝置、溫度計(jì)的250ml四口瓶中按照摩爾比1:2-3:0.0034-0.01加入醇胺、胺類有機(jī)物以及催化劑，在65-90℃反應(yīng)1-2.5h后，在得到的混合溶液加入2-3mol有機(jī)酸反應(yīng)0.5-1h，得到改性醇胺；

(2)早強(qiáng)型無堿液體速凝劑的制備：先將硫酸鋁、硫酸鎂與有機(jī)酸置于三口燒瓶中，再加入去離子水，在60℃-90℃恒溫水浴下以300r/min-400r/min攪拌1-2h，得速凝劑母液；在60℃-75℃恒溫水浴下，以300r/min-400r/min攪拌，向速凝劑母液中加入步驟(1)所得改性醇胺，繼續(xù)攪拌30min，再加入甲酸鈣，攪拌30min，完畢后加入EDTA，在65℃-70℃下保溫?cái)嚢?0min，冷卻至室溫后加入穩(wěn)定劑，再以200r/min-300r/min攪拌20min，得所述早強(qiáng)型無堿液體速凝劑。

步驟(1)中所述醇胺為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇單異丙醇胺中的一種或幾種。