[發明專利]一種Pd@Co4 有效
| 申請號： | 201811491603.0 | 申請日： | 2018-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN109622037B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發明（設計）人： | 張渝陽;李佳新;湯宏;李鑫 | 申請（專利權）人： | 遼寧大學 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J35/10;C07C1/32;C07C15/14 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春華 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 pd co base sub | ||
本發明涉及一種Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料及其制備方法和應用。采用的技術方案：將2,4,6?三(4?吡啶基)?1,3,5?三嗪、1,3,5?三(4?羧基苯基)苯、七水硫酸鈷和溶劑加入到容器內，攪拌，再加入氟硼酸攪拌至溶解。密封后放入烘箱內，于393K下保持5天；冷卻到室溫，靜置1?3天后，洗滌，過濾，干燥，得Co4(tpt)2(btb)晶體；將氯鈀酸鈉的甲醇溶液緩慢滴加到Co4(tpt)2(btb)材料中，用還原劑進行還原，得Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料。本發明所制備的Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料制備方法簡單，對Suzuki反應展示出良好的催化性能。
技術領域
本發明屬于貴金屬催化劑領域，具體涉及的是一種Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料及其制備方法和應用。
背景技術
Suzuki反應是目前在偶聯反應中一種十分重要的合成反應，其產物聯苯化合物廣泛用于醫藥、農藥、染料、液晶材料等領域。可以用來合成增塑劑、防腐劑，還可以用于制造燃料、工程塑料和高能燃料等。因此，提供一種能夠提高Suzuki反應效率的催化劑具有十分重要的意義。
鈀納米粒子是一種高效的異相催化劑，具有較高的原子活性。近些年來，鈀納米粒子經常被負載在載體上(氧化鋁載體、硅膠載體、活性炭載體及某些天然產物如浮石、硅藻土等)，用來催化各種有機反應。但這些載體循環性能差，催化效率低，并且在催化過程中很難保護催化劑，容易造成活性金屬的流失，降低催化性能。金屬有機骨架材料是一種很好的載體，其結構穩定，熱穩定性好，相比較氧化鋁、硅膠等載體有諸多好處。
發明內容
本發明的目的是提供一種Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料及其制備方法，是從含鈀的金屬化合物氯化鈀出發，通過簡單的等量浸漬后，將納米粒子與金屬有機骨架有效的結合在一起，再通過還原法將其還原成零價態的鈀，形成一種具有孔洞結構的新型復合材料Pd@Co4(tpt)2(btb)。
為實現上述目的，本發明采用如下技術方案，一種Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料，所述的 Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料是鈀納米粒子負載在金屬有機骨架Co4(tpt)2(btb)上形成的復合材料。
上述的一種Pd@Co4(tpt)2(btb)復合材料的制備方法，包括如下步驟：
1)將2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯、七水硫酸鈷和溶劑，加入到容器內，于常溫下，攪拌溶解；
2)加入氟硼酸，攪拌均勻，超聲至完全溶解，將容器密封后放入烘箱內，以10K·min-1的升溫速率升溫至393K并保持5天；
3)以10K·min-1的降溫速率冷卻到室溫，靜置1-3天后，得晶體，用N,N-二甲基乙酰胺、乙醇洗滌，過濾，干燥，得Co4(tpt)2(btb)晶體；
4)取氯化鈀用溶劑進行溶解，加入中性鹽與其反應，得氯鈀酸的鹽溶液；
5)將氯鈀酸的鹽溶液緩慢滴加到Co4(tpt)2(btb)材料中，得Pd2+@Co4(tpt)2(btb)復合材料。
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