[發明專利]一種多孔氧化鈷電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811489476.0
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109755041B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 樊新;李良爍;張文瑞;謝一博;吳尚有;秦琳;方東
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: H01G11/46
• 分類號: H01G11/46;H01G11/24;H01G11/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種多孔氧化鈷電極材料的制備方法。先制得乳白色的聚苯乙烯乳液，降到室溫，用保鮮膜封口靜置24 h后，加入離心管中離心10 min，用去離子水離心清洗三次后加入去離子水將聚苯乙烯微球超聲分散，用保鮮膜封口備用；稱取二甲基咪唑、六水合硝酸鈷分別溶于甲醇并超聲分散15 min后將兩溶液混合，用保鮮膜封口靜置24 h，接著用甲醇離心清洗3~5次，所得沉淀物zif?67保存在甲醇溶液中備用；量取PS微球乳液、zif?67前驅體溶液，混合攪拌1 h后加入氨水甲醇混合液，繼續攪拌1 h后密封靜置6 h，直至溶液分層。棄去上清液后用甲醇離心清洗3~5次，充分干燥后，將樣品放入舟形坩堝中，置于管式爐中熱處理，即制得多孔氧化鈷電極材料。

技術領域

本發明涉及一種多孔氧化鈷電極材料的制備方法，具體的來說，涉及了一種以聚苯乙烯（PS）小球為模板，以沸石咪唑類金屬有機框架zif-67材料作為前驅體，通過控制聚苯乙烯（PS）和zif-67前驅體的體積比以及不同溫度煅燒獲得各種超級電容器的氧化鈷電極材料。本發明利用了MOF材料多孔的特性，制備了具有容量高、循環性能良好、孔徑分布合理等優秀電化學性能的多孔氧化鈷活性物質。

背景技術

超級電容器超級電容器（Supercapacitor），或者說電化學電容器(Electrochemical Capacitors，ECs)，是一種介于傳統靜電電容器和蓄電池之間的儲能裝置。近幾十年來，它被認為是除了電池之外最有潛力的能源儲備設備。影響超級電容器電極性能主要有幾個重要的因素：導電性，比表面積，與電解液之間的潤濕性。MOF作為新型的一類多孔材料，具有可定義空隙尺寸和孔徑的大的內部孔體積。MOF是由有機橋聯配體與過渡金屬離子通過自組裝形成的具有周期性網絡結構的多孔材料。作為一種新型的多孔材料，由于它們具有比表面積高、開放的活性金屬位點、孔道可調控等特性，近年來在合成、結構、性能等方面已得到廣泛研究，引起了越來越多人的關注。zif-67作為MOF里面的一中，作為前驅體，可以制備氧化鈷電極材料。（R.R. Salunkhe, et al. Asymmetricsupercapacitors using 3D nanoporous carbon and cobalt oxide electrodessynthesized from a single Metal-Organic Framework[J]. ACS Nano 2015, 9 (6):6288-6296.）PS微球是一種良好的納米材料合成的模板，具有成本低廉、形貌大小可控、容易去除的優點。（P. Andrew, et al. Polyphthalaldehyde-block-polystyrene as ananochannel template[J]. Journal of Materials Chemistry B 2.23(2014):3578-3581; X.H. Xia, et al. Cobalt oxide ordered bowl-like array films prepared byelectrodeposition through monolayer polystyrene sphere template andelectrochromic properties[J]. ACS Applied Materials Interfaces, 2010, 2(1):186-192.）因此采用簡單的合成技術制備高性能超級電容器電極材料對于其在電化學儲能領域的應用具有重大的意義。本發明以自制的聚苯乙烯（PS）和zif-67前驅體為原料，采用高溫煅燒法制備多孔氧化鈷活性材料。所得多孔氧化鈷活性材料具有規整的孔徑大小、良好的分散性、高容量、優秀的循環性能，是一種理想的超級電容器電極材料，尤其是適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多孔氧化鈷電極材料的制備方法。

具體步驟為：