[發明專利]一種硫酸乙烯酯的制備方法在審
| 申請號： | 201811489064.7 | 申請日： | 2018-12-06 |
| 公開（公告）號： | CN109485633A | 公開（公告）日： | 2019-03-19 |
| 發明（設計）人： | 郭建軍 | 申請（專利權）人： | 東營石大勝華新能源有限公司 |
| 主分類號： | C07D327/10 | 分類號： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107 | 代理人： | 羅文遠 |
| 地址： | 257000 山東省東營市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硫酸乙烯酯 制備 緩沖劑 反應原料 催化劑 混合水溶液 磷酸二氫氨 產品純度 次氯酸鈉 硫酸鎂做 氯化亞砜 取代反應 水分控制 有效控制 除水劑 反應物 乙二醇 重結晶 水解 硼砂 收率 精制 過濾 | ||
1.一種硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：包括以下步驟：
首先，以氯化亞砜和乙二醇作為反應原料進行取代反應；第二步，將上述反應產物加入催化劑及緩沖劑后，使用次氯酸鈉進行氧化；第三步，將上一步驟反應物離心、重結晶、過濾后進行精制，干燥得到成品。
2.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是包括以下步驟：
（1）將乙二醇加入至反應釜中，再向其中慢慢滴加氯化亞砜，控制反應溫度在25～30℃；
（2）滴加完成后，將溫度升至40℃，保溫1小時，繼續將溫度提高至50℃，繼續保溫2小時；
（3）保溫結束后，冷卻至室溫，將所得溶液加入去離子水進行洗滌，并加入碳酸鈉溶液進行調節PH值至中性，靜置一段時間，待分層后，分離出亞硫酸乙烯酯溶液；
（4）將上述所得亞硫酸乙烯酯放入氧化釜中，并加入冰塊控制初始溫度在0～5℃；
（5）向氧化釜中加入緩沖劑，調節PH值，緩沖劑選用磷酸二氫鈉和硼砂的混合水溶液；
（6）向氧化釜中加入催化劑，加快氧化速度；選用三氯化銠做催化劑；
（7）向氧化釜中滴加次氯酸鈉，控制滴加速度，及時加入冰塊，控制溫度在0～5℃，觀察顏色變化，當顏色變為乳白色時即反應完成，停止滴加次氯酸鈉，氧化時間控制在30分鐘內；
（8）將上述氧化完成的混合液進行離心，所得固體即為硫酸乙烯酯粗品；
（9）將所得硫酸乙烯酯粗品溶解于二氯乙烷溶液，所加二氯乙烷與硫酸乙烯酯的質量比為5～7:1；
（10）待攪拌、溶解后，向溶液中加入冰水進行洗滌，靜置分層后將上層水相抽出，重復水洗三次；
（11）所得二氯乙烷-硫酸乙烯酯溶液使用脫水劑進行脫水，選用無水硫酸鎂作為脫水劑；
（12）所得濾液轉入至萃取結晶罐，并向其中加入等質量的正己烷萃取劑；
（13）所得混合溶液進行分離，所得固體進行減壓干燥，真空度：-0.08～-0.09MPa；溫度控制：50～60℃；干燥時間：2小時，所得白色固體即為硫酸乙烯酯產品。
3.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：用于對二氯乙烷溶液進行水洗的重量為二氯乙烷重量的20%。
4.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：取代反應中，氯化亞砜和乙二醇的摩爾比為（1.1～2）：1。
5.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：所述次氯酸鈉有效氯在12%以上。
6.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：所述磷酸二氫鉀的質量濃度為10%。
7.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：所述催化劑與亞硫酸乙烯酯的質量比濃度為0.1%。
8.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯的制備方法，其特征是：所述用磷酸二氫鈉和硼砂的比例為2:1。
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