[發明專利]一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法

有效

• 申請號: 201811488553.0
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN111285755B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 張磊;趙娜;王宏濤;呂建寧;丁干紅;尹佳子;田靖;張佳楠
• 申請（專利權）人: 惠生工程（中國）有限公司;天津大學;陽泉煤業(集團)有限責任公司
• 主分類號: C07C41/09
• 分類號: C07C41/09;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/04;B01D3/14;B01D53/14
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠

1.一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）原料甲醇和來自乙醇精制單元的循環甲醇作為反應原料進入甲醇脫水反應器中反應，得到的反應產物經過冷凝后進入氣液分離罐（2）中氣液分離，分離后氣相物料進入尾氣洗滌塔（14），液相物料進入二甲醚精制塔（5）；

2）所述二甲醚精制塔（5）包括洗滌除雜段，所述洗滌除雜段下部側線采出含有乙醇和酯類的雜質溶液，該雜質溶液送入乙醇精制單元分離；所述二甲醚精制塔（5）的塔頂氣相物料經冷凝后冷凝液全部回流入塔內，冷凝后產生的二甲醚精制塔拔頂氣進入所述尾氣洗滌塔（14）；所述二甲醚精制塔（5）側線采出二甲醚產品；所述二甲醚精制塔（5）的塔釜液送入甲醇汽提塔（17）分離回收甲醇；

3）所述尾氣洗滌塔（14）內使用洗滌水或洗滌水和二甲醚精制塔（5）的塔釜液對氣液分離罐產生的氣相物料和二甲醚精制塔拔頂氣進行洗滌，所述尾氣洗滌塔（14）塔頂排出尾氣，所述尾氣洗滌塔（14）的塔釜液從所述洗滌除雜段進入所述二甲醚精制塔（5）；

所述進入甲醇脫水反應器內的反應原料中乙醇和酯類的總質量含量≤3％；所述循環甲醇中含有醋酸甲酯、醋酸乙酯和乙醇，其中醋酸甲酯和醋酸乙酯的總含量為500-2000ppm，乙醇的含量為600-1500ppm。

2.根據權利要求1所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述二甲醚精制塔（5）包括拔頂段、精餾段、洗滌除雜段和提餾段，所述二甲醚精制塔（5）的拔頂段下部側線采出二甲醚產品。

3.根據權利要求1所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述乙醇精制單元產生的循環甲醇從甲醇汽提塔（17）的塔頂進入。

4.根據權利要求1所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述尾氣洗滌塔（14）內所述氣液分離罐產生的氣相物料和二甲醚精制塔拔頂氣先經過二甲醚精制塔（5）塔釜液洗滌，然后再經過洗滌水洗滌；所述尾氣洗滌塔（14）的洗滌水來自甲醇汽提塔（17）塔釜的工藝廢水或裝置外的新鮮水。

5.根據權利要求4所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述尾氣洗滌塔（14）對來自二甲醚羰化單元的含有CO的馳放氣進行洗滌，所述馳放氣中二甲醚質量含量為6-10%，醋酸甲酯質量含量為4-6%，CO質量含量為68-80%；

所述氣液分離罐產生的氣相物料、二甲醚精制塔拔頂氣和馳放氣組成混合氣進入尾氣洗滌塔（14），所述尾氣洗滌塔（14）塔頂產生的尾氣去PSA工藝回收CO。

6.根據權利要求5所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述尾氣洗滌塔（14）的理論板數為10-20塊，二甲醚精制塔（5）的塔釜液的用量與所述混合氣的質量比為3-6:1；洗滌水用量與所述混合氣的質量比為0.1-0.3:1。

7.根據權利要求1所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述尾氣洗滌塔（14）塔頂的尾氣中醋酸甲酯含量≤1000ppm、二甲醚含量≤600ppm、甲醇含量≤10ppm。

8.根據權利要求1所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述的二甲醚精制塔（5）的理論板數為20-30塊，在二甲醚精制塔（5）從塔頂數起第18-25塊理論板處設置雜質側線采出口采出所述雜質溶液；所述雜質溶液的采出量與所述二甲醚產品的采出量的質量比為0.0075-0.0225:1；所述雜質溶液中酯類質量含量為15-30%，乙醇的質量含量為1.5-5%。

9.根據權利要求1所述的一種甲醇脫水制二甲醚反應產物的分離方法，其特征在于，所述二甲醚產品從所述二甲醚精制塔（5）的塔頂數起第2-5塊理論板側線采出，所述二甲醚產品中二甲醚質量含量≥99.5%，甲醇和水的含量均≤500ppm。