[發明專利]一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法

在審

• 申請號: 201811488383.6
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109592982A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 李志鵬;高曉菊;張濤;方世杰;林廣慶;曹劍武;燕東明;周雅偉;牟曉明;王志強;賈書波;吳宇超
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業第五二研究所煙臺分所有限責任公司
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/622;C04B35/64;C04B38/06
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 岳秀梅

1.一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將各種原料按照一定配方比例放入混料容器中，所述的各種原料包括以下重量百分比的各組分：碳化硼核級粉85～98.5wt％，固相燒結助劑1～5wt％，液相燒結助劑0.5～10wt％；然后球磨制漿，球磨制漿前另外加入一定量的去離子水和高分子軟模板材料，使所得的漿料的固相含量為40～70wt％。

(2)將步驟(1)所得漿料，利用噴霧干燥造粒工藝制得造粒粉體，具體為：采用料漿泵將步驟(1)中制備的漿料送入噴霧干燥造粒機的造粒噴頭中霧化，漿料泵輸送漿料的壓力為0.02～0.4Mpa；或者利用蠕動泵將漿料送入噴霧干燥造粒機的離心轉盤噴頭中形成微小霧滴，離心轉盤轉速為2000～20000轉/分鐘，噴霧干燥造粒機的進口溫度為120～250℃，出口溫度100～150℃。

(3)將步驟(2)所制得的造粒粉采用干壓法成型或冷等靜壓成型工藝壓制成生坯，成型壓力為50～300MPa。

(4)將步驟(3)所制得的生坯放入真空燒結爐內，采用無壓燒結工藝進行燒結。具體為：1400～1600℃以前控制爐內真空度為10～1000Pa，1400～1600℃通入氬氣或氦氣惰性保護氣體，或在抽真空后加熱前通入惰性保護氣體至常壓。設置一定的升溫速率，在2000～2300℃溫度下保溫0.5～5h完成燒結得到碳化硼陶瓷。

2.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：步驟(1)中的制漿設備為球磨機、砂磨機、行星磨等混料設備。

3.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：步驟(1)中的球磨制漿，通過控制球料比、球磨機轉速、球磨混料時間，制得適合于噴霧干燥造粒的漿料，具體為采用樹脂、氧化鋯或碳化硅作為球磨時的介質球，球徑為1～10mm，球料比即介質球的重量與碳化硼、碳粉、碳化硅粉三種原料重量之和的比值為(0.5～5)：1，混料時間為1～40h，球磨機轉速為50～900轉/分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：所述的碳化硼粉為核級粉，純度≥97％，總硼加總碳≥98％，同位素¹⁰B含量≥19％，粒徑為D₅₀：7～50μm。

5.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：所述的固相燒結助劑主要是碳元素，可以是石墨粉、氣糟法碳黑、焦炭、石油焦，也可以是有機轉換碳(即有機物碳化得到的有機轉換碳)，純度≥99wt％，粒徑為5μm以下。

6.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：所述的液相燒結助劑可以為SiC、Y₂O₃、AlN、ZrO₂、Al、WC、TiB₂等中的一種或幾種，純度≥95％，粒徑D₅₀為10μm以下。

7.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：所述的高分子軟模板材料可以為聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、酚醛樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、甲基纖維素等中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于步驟(1)中的原料還可以包括分散劑0.5～5wt％。加入高分子軟模板和分散劑后，步驟(1)中的各原料配比為：碳化硼核級粉85～98.5wt％，固相燒結助劑1～5wt％，液相燒結助劑0.5～10wt％，高分子軟模板5～20wt％，分散劑0.5～5wt％；球磨混料前加入一定量的去離子水，使得所得漿料的固相含量為40～70wt％。固相含量是指原料中碳化硼粉、固相燒結助劑、液相燒結助劑形成的固態成分總重量。高分子軟模板和分散劑的比例是指兩種成分與碳化硼粉、固相燒結助劑、液相燒結助劑固態成分的比例。

9.根據權利要求7所述的一種碳化硼核中子吸收材料及制備方法，其特征在于：所述的分散劑為聚丙烯酸銨、檸檬酸銨、四甲基氫氧化銨中的一種或一種以上。