[發明專利]一種石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 201811485000.X
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109536933A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 李長生;開紹森;紀琳晶
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C23C18/18
• 分類號: C23C18/18;C23C18/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)將石墨片放入馬弗爐中煅燒以去除石墨片表面的光刻膠和吸附的水汽；

(2)除油處理：配制由NaOH、Na₂CO₃和Na₃PO₄·12H₂O組成的堿溶液，將步驟(1)處理的石墨片加入堿溶液中并在水浴鍋中進行機械攪拌，最后經真空抽濾，并用去離子水將石墨片洗滌至中性；

(3)粗化處理：將步驟(2)處理的石墨片加入HNO₃中處理，經真空抽濾、去離子水洗滌至中性；

(4)敏化處理：將步驟(3)處理的石墨片加入到SnCl₂·2H₂O和HCl組成的混合溶液中，并施以強烈攪拌，結束后經真空抽濾、去離子水洗滌至中性；

(5)活化處理：將步驟(4)處理的石墨片加入到的PdCl₂和HCl組成的混合溶液中并進行攪拌，結束后經真空抽濾、去離子水洗滌至中性；

(6)還原處理：將步驟(5)處理的石墨片加入到NaH₂PO₂·H₂O溶液中并進行攪拌，結束后經真空抽濾、去離子水洗滌至中性；

(7)配制鍍液：鍍液由主鹽NiSO₄·6H₂O、還原劑NaH₂PO₂·H₂O、絡合劑Na₃C₆H₅O₇和NH₄Cl組成；

(8)將步驟(6)處理的石墨片加入到步驟(7)配制好的鍍液中，在水浴鍋中進行機械攪拌，攪拌過程中利用NH₃·H₂O調節鍍液pH，使其穩定在9-10之間，最后經真空抽濾、去離子水洗滌至中性、真空干燥即得到鍍鎳納米顆粒的石墨片。

2.根據權利要求1所述的石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，步驟(1)中，煅燒溫度為200℃，保溫時間為30min。

3.根據權利要求1所述的石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，步驟(2)中，堿溶液中NaOH的濃度為80-100g/L、Na₂CO₃的濃度為20-30g/L、Na₃PO₄·12H₂O的濃度為20-30g/L；石墨片的含量為6-10g/L；水浴溫度為50-60℃，攪拌時間為20-30min，攪拌速度為350-400rpm。

4.根據權利要求1所述的石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，步驟(3)中，HNO₃的質量百分濃度為60％-68％，處理為8-10min。

5.根據權利要求1所述的石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，步驟(4)中，混合溶液中SnCl₂·2H₂O的濃度為5-25g/L、HCl的濃度為100ml/L；溫度20-30℃，攪拌時間20-30min，攪拌速度為400-450rpm。

6.根據權利要求1所述的石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，步驟(5)中，混合溶液中PdCl₂的濃度為0.05-0.5g/L、HCl的濃度為15ml/L；溫度20-30℃，攪拌時間20-30min，攪拌速度為350-400rpm。

7.根據權利要求1所述的石墨片表面鍍鎳納米顆粒的方法，其特征在于，步驟(4)和步驟(5)中，HCl的質量分數為30％-37％。