[發明專利]一種磺酸型水性聚氨酯分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201811484807.1
• 申請日: 2018-12-06
• 公開（公告）號: CN109749042B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 牟靜;王小君;許羊程;余冬梅;陳八斤;余學康;瞿少敏;胡娟
• 申請（專利權）人: 杭州傳化精細化工有限公司;傳化智聯股份有限公司;浙江傳化化學品有限公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種磺酸型水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于，包含步驟：

步驟1)，聚合物多元醇除水處理：將相對分子質量600-3000的聚合物多元醇在110-130℃下真空脫水1-2h；

步驟2），聚氨酯預聚體制備：先將步驟1）體系降溫到60-80℃，加入二異氰酸酯化合物，在60-90℃下反應0.5-1h；再加入小分子擴鏈劑，繼續在60-90℃下反應0.5-1.5h；之后，加入稀釋溶劑調節反應體系粘度，稀釋溶劑質量與當前反應物總質量比為0.05-0.3:1；然后，加入催化劑，繼續在60-90℃下反應3-5h，保證總反應時間為5-7h，得到澄清透明的聚氨酯預聚體；

步驟3），聚氨酯離聚體制備：將步驟2）得到的聚氨酯預聚體降溫至35-50℃，加入稀釋溶劑調節粘度，稀釋溶劑質量與當前反應物總質量比為0.5-2:1；加入胺基磺酸型親水擴鏈劑進行第一次親水擴鏈反應，在35-50℃下反應5-25min，得到渾濁不透明的聚氨酯離聚體；然后向體系中加入混合溶劑，混合溶劑質量與當前反應物總質量比為0.2-0.6:1，體系中未反應完全的胺基磺酸型親水擴鏈劑進行第二次親水擴鏈反應，在35-50℃下反應4-10min，胺基磺酸型親水擴鏈劑的反應效率進一步提升，得到透明的聚氨酯離聚體；所述混合溶劑為極性有機溶劑與水的混合物；

步驟4），水分散乳化及后擴鏈：在800-2000rpm的攪拌下，將親水改性的聚氨酯離聚體分散于去離子水中；再加入水溶性二元胺擴鏈劑進行后擴鏈反應，反應15-60min；減壓脫去溶劑，得到磺酸型水性聚氨酯分散體；

其中，磺酸型水性聚氨酯分散體由以下組分依質量比組成：聚合物多元醇50-85%，二異氰酸酯12-40%，小分子擴鏈劑0.5-9%，胺基磺酸型親水擴鏈劑1-4%，水溶性二元胺0.1-6%，催化劑0.05-0.3%，且各原料總質量為100%；

所述混合溶劑中，極性有機溶劑與水的質量比為1-3:1；

所述聚合物多元醇選自：聚醚多元醇、己二酸型聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇中的任意一種或其組合；

所述極性有機溶劑選自：丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇二甲醚、乙醇中的任意一種或其組合。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯化合物選自：六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯中的任意一種或其組合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述小分子擴鏈劑選自：1，4-丁二醇、新戊二醇、一縮二乙二醇、3-甲基戊二醇、丙二醇、2-甲基丙二醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷中的任意一種或其組合。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺基磺酸型親水擴鏈劑選自：乙二胺基乙基磺酸鈉、α，ω-聚丙二醇-二胺-磺丙基鈉鹽中的任意一種或其組合。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性二元胺擴鏈劑選自：乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、環己二胺、異佛爾酮二胺、哌嗪、聚醚二胺中的一種或其組合。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自：二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫中的任意一種或其組合。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀釋溶劑選自：丙酮、丁酮中的一種。